химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

хлороформ, тетрах-лорметан, дихлорметан, ацетон, толуол, бутанол, метанол и др.).

После бурного развития в 60-70-х годах ТСХ, потесненная в 90-х годах методом ВЭЖХ, в последние годы получила новый импульс для развития и наблюдается возрастание его роли в хроматографических методах. Это связано с меньшей стоимостью оборудования для ТСХ, разработкой двумерного и радиального вариантов разделения, внедрением пластин для высокоэффективной хроматографии,

135 появлением систем автоматизированного многократного хроматографического проявления (АМХП). В двумерной хроматографии анализируемую смесь элюируют одним растворителем (или смесью), затем пластинку сушат и под утлом 90с элюируют вторым растворителем. В радиальной хроматографии растворитель с регулируемой скоростью подается в центр пластинки, заставляя зоны перемещаться от центра к периферии. Это позволяет существенно ускорить процесс разделения. Особенно перспективной является методика АМХП. Хроматографическое разделение проводят в АМХП-систе-ме, работа которой управляется и контролируется при помощи компьютера. Проводят многократное хроматографическое проявление (прогон растворителя). При таких многоступенчатых проявлениях (до 25 шагов) с возрастающей длиной полосы разделения и градиентным ступенчатым уменьшением полярности растворителя возможно разделение до 40 веществ на разделительной полосе длиной 8 см.

Важное значение имеет развитие высокоэффективиойтонкослой-иой хроматографии (ВЭТСХ). За счет создания принудительного движения подвижной фазы с регулируемой скоростью, уменьшения размера частиц сорбента (до 5-7 мкм) и насыщения пространства над пластиной парами растворителя удается существенно ускорить процесс и повысить четкость разделения. ВЭТСХ представляет собой комплекс методов и средств, которые позволяют реализовать в ТСХ высокую эффективность, чувствительность, скорость, воспроизводимость, пиковую емкость при одномерном разделении. ВЭТСХ - инструментальный метод разделения и анализа, что усложняет и удорожает этот метод. Таким образом, при выборе метода ТСХ-анализа исходят из доступности и наличия оборудования, его стоимости и аналитической задачи. Поэтому используют как ТСХ, так и ВЭТСХ, а также сочетание этих методов или их отдельных элементов [51].

Широко используется сочетание ТСХ с другими методами, в частности, с ВЭЖХ, Например, анализируемый образец первоначально разделяют на фракции на колонках ВЭЖХ, собирая их в коллекторе фракций, затем отдельные фракции наносят на пластинки ТСХ и проводят разделение с использованием методики АМХП. Таким образом, в анализируемой смеси разделяется до 30 отдельных фракций. В каждой из этих фракций, в свою очередь, на пластинке ТСХ определяется до десяти соединений. В отдельных случаях в образцах таким образом обнаруживали присутствие до 300 веществ. Такой прием продемонстрировал эффекгивность совместного использования двух хроматографических методов при определении веществ в диапазоне концентраций от нанограммов до пикограммов. Есть примеры сочетания ТСХ и газохроматогра-фическим пламенно-ионизационным детектором (ПИД), когда на первом этапе идет разделение в тонком слое, а на втором этапе перевод анализируемых веществ из тонкого слоя в газовую фазу с последующим количественным детектированием на ПИД. Вместо пластин для ТСХ использовали стекля нно-керамические стержни диаметром 0.9 м со слоем силикагеля толщиной 50-100 мкм, которые для анализа протягивались через ПИД. Преимущество метода ТСХ-ПИД в его универсальности, высокой чувствительности ко всем классам органических соединений, но оптимален он для анализа веществ, обладающих средней летучестью,

В целом ТСХ является разновидностью ЖХ, поэтому основные механизмы разделения, присущие ЖХ, реализуются и в ТСХ. В первую очередь - это адсорбционная хроматография на силикаге-ле и оксиде алюминия. Применяют и режимы нормально- и обра-щенно-фазовой ЖХ, ион-парной обращенно-фазовой, ионообменной, эксклюзионной и даже хиральной хроматографии. Отличительной особенностью ТСХ от ВЭЖХ является независимость и произвольность выбора растворителя дтя подвижной фазы, поскольку нет ограничений, связанных с методом детектирования. При этом понятие подвижная фаза и растворитель в ТСХ не всегда тождественны. Состав жидкости в резервуаре в результате хроматографических процессов несколько отличается от ее состава в сорбенте, играет важную роль и газовая фаза, из которой сорбент насыщается молекулами растворителя [252].

136

137

ГЛАВА 2.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА, СВОЙСТВА СОРБЕНТОВ

2.1. Базовые характеристики хроматшрафической колонки

Хроматографическая колонка - центральная, принципиально главная часть хроматографической системы. В абстрактном виде колонку можно представить как цилиндрический слой неподвижной фазы, взаимодействующий в процессе хроматографичсского разделения с подвижной фазой и растворенным в ней сорбатом. Молекулы сорбата мигрируют по колонке, когда они находятся в подвижной фазе, и остаются на месте, когда находятся в неподвижной фазе.

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение в компе
газовые котлы отопления китурами отзывы
ВЧ-динамик SWAT SP PRO-4N
гироскутер какой порядок включения колес?

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)