химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

нкого слоя пластины, затем переводят в раствор или другую форму пробы, удобную для анализа тем или иным методом. Предпочтение отдается анализу in situ, т.е. непосредственно на пластине. Визуально оценивается размер пятна (площадь) или проводится инструментальное измерение интенсивности поглощения электромагнитного излучения при сканировании хроматографической пластинки (сканирование денситометром, флуориметром и др.). В результате регистрируется хроматограмма, которая имеет форму, аналогичную для инструментальных видов жидкостной хроматографии. Многие фирмы выпускают оборудование для оптического сканирования тонкослойных хроматограмм. Например, универсальную сканирующую установку выпускает фирма "Qptoti", на которой можно работать в проходящем, отраженном свете, измерять флуоресценцию, гашение флусфесценции. Все операции автоматизированы. Фирма "Shimadzu" выпускает сканирующие устройства с двухволновым сканированием в интервале 200-800 км, с использованием однолучевой системы с переменной и постоянной длиной волны, даухлучевой системы и флу-ориметра. Двухлучевая система позволяет количественно определять какой-либо компонент в хроматографическом пятне, в котором присутствует еще одно вещество. Фирма Xarnag" выпускает сканеры, позволяющие измерять поглощение, флуоресценцию, гашение флуоресценции в различных вариантах ТСХ. Приборы для количественной ТСХ выпускают также фирмы "Ленхром" и "Сорбполимер". Например, видеоденситометр Сорбфил, выпускаемый последней фирмой, предназначенный для расчета параметров и количественной оценки в ТСХ, отличается простотой конструкции, умеренной ценой, достаточно высокой точностью результатов (погрешность 3 -10%) и ориентирован на малобюджетную лабораторию.

На рис. 1.36. приведен пример преобразования отсканированного изображения пятен тонкослойной хроматограммы в хрома132

133

тографичсскую функцию с пиками. В отчете программа выдает информацию о площадях пика, высоте, асимметрии пика и т.д.

Этот денситометр не требует изменения существующих методик ТСХ и может рассчитывать любую хроматографию, видимую в дневном или ультрафиолетовом свете с длинами волн 365 и 254 нм. В его состав входят осветительная камера (дневной свет, ультрафиолетовый), спектр излучения 254 и 365 нм, цветная видеокамера, блок ввода видеоизображения, компьютер и программа оценки и расчета параметров хроматографии, работающая в опсрационной системе Windows. Видеосистемы в значительной мере вытеснили обычную фотографию как средство регистрации и архивирования различных объектов, в том числе и ТСХ. Использование компьютерных технологий позволило осуществил, не только сохранение записанных изображений, но и выполнение расчетов хромате*раммы на базе цифрового видеоизображения хроматограммы. Отличительными чертами ленситомстрии с использованием видеотехнологий являются: высокая скорость расчетов, низкая стоимость расходных материалов, сохранение хроматограммы в электронном виде, что позволяет ее копировать и использовать для расчетов в любое время на любом компьютере, снабженном соответствующей программой. Для целей количественного анализа тонкослойных пятен пригодно даже типовое программное обеспечение по обработке изображений, полученных с помощью стандартного планшетного сканера.

134

С точки зрения неординарного подхода к составу подвижной фазы, (следует выделитьмтрпя/щюгжнкоакйнуюхролштографию. В этом методе в качестве подвижной фазы применяют водные растворы пс-|верхностяо-активных веществ (ПАВ). В [267-272] показана возможность разделения с использованием ПАВ 1,3-дикетонатов ряда ме-; таллов, производных флуоресцеина, сульфсфалеинов, фенолкарбо-новых кислот, синтетических пищевых красителей и ионов металлов. В качестве катионных ПАВ применяют хлорид цепглпиридииия, бромид цетижриметиламмония, в роли анионных ПАВ апробирован додецилсульфат натрия, а в качестве неионных ПАВ -Твин-80, ПАВ модифицируют не только подвижную фазу, но и неподвижную. Разделение зависит от типа сорбата, сорбента, концентрации ПАВ, рН и модифицирующих органических добавок. В целом чем гидрофоб нее сорбат, тем меньше его удерживание. Мицеллярные подвижные фазы относят к так называемым организованным средам [272], которые гомогенны и однофазны в макромасштабе, но микрогетерогенны и двухфазны на наноуровнс. Их принципиальное отличие от обычных водных, неводных или смешанных водно-органических истинных растворов состоит в том, что в хроматографичсском процессе определяющую роль играет не состав и состояние подвижной фазы в ее основной массе, а только состав и свойства среды вблизи солюбизи-рованной поверхности сорбента и сорбита (эффект локализации). В связи с наличием этого эффекта уникальные полярные свойства водной жидкой фазы сочетаются с гидрофобными свойствами ПАВ, давая возможность одновременного хроматографирования гидрофобных и гидрофильных компонентов смеси.

Применение ПАВ в составе элюента позволяет также снизить при проведении ТСХ расход токсичных, летучих, и достаточно дорогих органических растворителей (бензол,

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где учиться на кондиционерщика
прием дерматовенеролога каховская
журнальный столик варьете 5.1
шашечки такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)