химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ша. Величина Rf является характеристикой природы определяемого соединения и зависит от сорбента и растворителя, используемых дня разделения (рис. 1.35.)

Для надежности идентификации веществ при определении Я, часто используют "свидетели". Для этого на пластинке вместе с разделяе?

У

... .1

Правильный выбор сорбента и подвижной фазы определяет эффективность (полноту) разделения. Подбор хроматографической системы обусловливается природой анализируемой смеси.

Например, насыщенные углеводороды сорбируются в очень малой степени и поэтому движутся в сорбенте с более высокой скоростью. Ненасыщенные углеводороды сорбируются тем сильнее, чем больше в них содержится двойных связей. Для их разделения следует использовать наиболее активные сорбенты и малополярные растворители. Для органических веществ, содержащих разные функциональные группы, адсорбционное сродство повышается в следующем ряду: алканы, алкены, арены, простые эфиры, сложные эфиры, кетоны, альдегиды, спирты, амиды, диолы, карбоновые кислоты, полифункциональкыс соединения. Это приводит к тому, что на слоях силикагеля или окиси алюминия при применении в качестве растворителя, например бензола, простые или сложные эфиры располагаются в верхней части хрома гограммы, кетоны и альдегиды -примерно в середине, спирты - ближе к линии старта, а кислоты остаются на старте. Отличия от указанного порядка могут быть связаны с сильной разницей в молекулярной массе или в структуре углеродного скелета. В условиях обращенно-фазовой ТСХ порядок элюирования меняется на противоположный.

Таким образом, идентификацию веществ (качественный анализ) проводят в первую очередь по равенству значений Rf анализируемого вещества и стандарта ("свидетеля"), а также по цветной реакции, присущей искомому компоненту. Если на хроматограмме образуются окрашенные зоны, то это значительно упрощает ее обработку. Невидимые хроматограммы проявляют (находят зоны разделенных веществ) химическими и физическими способами. При химическом способе пленку или бумагу опрыскивают раствором или держат в парах взаимодействующего с компонентами анализируемой смеси реагента. Эти реактивы разделяют на два типа: 1) реактивы общего назначения, позволяющие обнаружить большое число соединений различных классов; 2) специфичные реактивы, позволяющие обнаружить соединения определенного класса или с определенной функциональной группой, К реагентам общего назначения относятся концентрированная серная кислота, раствор бихромата калия в концентриро131

ванной серной кислоте, 1'Уи-ныйсииртовый раствор иода,фосфорномолибдаювая кислота, родамин. Примеры специфичных реагентов-проявитеяей для обнаружения различных классов органических соединений приведены в {51,58,246-255]. Например, фенолы дают цветную реакцию с 1% раствором хлорного железа ОН), оксосоединения проявляются 2,4-динитрофенилп1дразином, аминокислоты и амино-фосфатиды проявляются нингидрином. В биохимическом анализе применяют реакции ингибирования ферментативных реакций на хроматографической пластинке для идентификации веществ. Одно из существенных преимуществ ТСХ по сравнению с бумажной хроматографией - возможность использования агрессивных проявителей.

При физическом способе проявления зон пластинку облучают УФ лучами. В зависимости от типа пластин сорбент может содержать флуоресцентные индикаторы (силикаты цинка, сульфиды цинка или кадмия, вояьфраматы щелочноземельных металлов), и пластина при облучении светится бледно-голубым или зеленоватым светом. Пластины с флуоресцентными индикаторами (люминофорами) с Я=254 и 365 им выпускают многие фирмы. Тот же принцип детектирования реализуют, опрыскивая пластины флуоресцирующими реагентами (водные растворы флуоресцеина натрия или родамина В, растворы морина в метаноле, 2'- и Т-дахлорфлуоресцеи-на в этаноле). Если на пластинке есть вещества, способные поглощать УФ излучение (ароматические и содержащие сопряженные С=С-связи вещества), то происходит ингибирование флуоресценции. Поэтому на ярком фоне пластинок появляются темные зоны, соответствующие определяемому соединению. Одним из наиболее чувствительных способов детектирования является способ, в котором собственную флуоресценцию сорбата наблюдают при облучении пластин УФ-светом с длиной волны, возбуждающей флуоресценцию определяемого компонента. Существует большое количество реактивов, превращающих не флуоресцируюпдае вещества в флуоресцирующие при обработке до или после ТСХ.

В ТСХ для идентификации, как сказано выше, проводят по величинам Rf разделенных соединений в сравнении с R репергаых образцов, дополнительно используя для проверки аутентичности качественные цветные реакции. Но более информативная идентификация веществ достигается при использовании методов ИК-, ЯМР-спастрометрии и масоспектрометрии). Совпадения спектральных характеристик анализируемых и эталонных веществ является подтверждением их вдентичности.

Количественный анализ осуществляют либо непосредственно на хроматограмме (на слое сорбента), либо зону вещества извлекают из то

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билет на скорпионс цена
гироскутер 2 колеса
аренда авто бизнес класса для работы в такси
системы кондиционирования и вентиляции воздуха учебный курс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)