химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

я круговая ТСХ под высоким давлением и ТСХ под действием центробежной силы (ротационная ТСХ). В настоящее время из методов планарной хроматографии наиболее часто применяют ТСХ и ВЭТСХ.

1.6.1. Хроматография на бумаге

Бумажная хроматография, открытая в 1944 г., до сих пор используется в малобюджетных лабораториях на пгдущриятиях пищевой про127

.f.

мьпшекности и в образователы тых учреждениях, поскольку является самым простым и дешевым хроматографичееким методом. Она может сочетаться с элекгрофорезом, дополнять метод ТСХ, а в отдельных случаях конкурировать с ним [78,255-257]. БХ можно разбить на распределительную, адсорбционнуюи ионообменную. В качестве твердого носителя неподвижной фазы применяют целлюлозную фильтровальную бумагу особой чистоты и некоторых специальных свойств. Для ее изготовления обычно иаюлыуют коротковакжнистую целлюлозу (линтер), которая содержит 98-99% а-целлюлозы, до I % р-целлю-лозы и менее 1% пентозанов. Другой важной характеристикой бумаги являем длительность капиллярного подъема на определенную высоту (30 см). Она зависит от плотности бумаги и от густоты сетки волокон бумаги. Более плотная бумага (более гладкая и менее проницаемая) имеет меньшую высоту педъемарастворителя по капиллярам. Чем волокна рыхлее, тем больше высота подъема. По скорости подъема хроматографическая бумага делится на медленную, среднюю, быструю и очень быструю. Традиционные высококачественньк сорта бумаги для БХ выпускают фирмы Whatman, Sditefcher&ScMl, Machercy-Nagel и Ederoi. Одна из лучших марок - бумага ватман №4. В аппаратуру для БХ входят различные типы камер (стеклянные цилиндрические сосуды, колбы Эрленмейера и др.), пипетки или микродозаторы для нанесения проб, сушильные шкафы, камеры для облучения хроматограмм, пульверизаторы для химического проявления, денситометры. При подборе растворителя исходят в первую очередь из спечхюности растворителя растворять сорбат. Высокогидрофильныс вещества элю-ируют полярными растворителями, содержащими воду. Например, амижжислоты и сахара следует хроматографировать подвижной фазой типа смесь 1-бутанол - уксусная кислота - вода (4:1:5) или смесью уксусная кислота - вода (15:85), средагидрофильньк вещества хорошо элюировать эггилацетатом, бутмяацетатом или хлороформом, часто насыщенными водой. Гидрофобные компоненты в настоящее время редко анализируют при помощи БХ. Чаще всего механизм разделения на бумаге распредаисга1ьный(жидк(ужидксс1'ная хроматография), поэтому растворители насыщены, как правило, водой, а бумага должна быть также достаточно влажна. Полярность подвижной фазы подгоняют, добавляя небольшие количества силыкнюлярного раствори128

теля к малополярному. Адсорбцию подавляют, добавляя более полярный компонент к разбавляющей системе, лучше смачивая бумагу или

j пропитывая ее полярным органическим растворителем в качестве неподвижной фазы. В случае диссоциации сорбата для улучшения формы пятен к растворяющей системе добавляют летучую кислоту, более

[' сильную, чем сорбат (или основание). Это привскт или к полной ассо|:' цш1птемолекуяс0рвета,иякшяерш>тающ

но, что правильный выбор pi 1 весьма важен для хорошего разделения диссоциирующих веществ. Стехникой эксперимента БХиконкретны-мн методиками анализа ряда органических и неорганических веществ возможно детально ознакомиться в [58,255-257].

: 1.6.2 Тонкослойная жидкостная хроматография

I В методе ТСХ неподвижная фаза тонким слоем (100-300 мкм)

' наносится на стеклянную, металлическую или пластмассовую пластинки. В качестве сорбента чаще всего используют силикагсль, оксид алюминия, целлюлозу, кизельгур, полиамиды,. На линию старта (1.5-2см от края пластинки) очень малым пятном наносятся ана-. газируемая смесь и стандартные вещества. Дм этого используют ? капилляры, микропипетки или микрошприцы. Затем пластинку в герметичной камере погружают в растворитель, который выполняет роль подвижной фазы. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль слоя сорбента до финиша и с разной скоростью переносит компоненты смеси, что приводит к их разделению. Пргощип разделения такой же, как в других видах хроматографии, - неодинаковое сродство разделяемых органических веществ к подвижной жидкой фазе и стационарному сорбенту. После достижения эяюентом линии финиша пластинку высушивают и проводят идентификацию компонентов. Разделенные компоненты на гшас-? танке или полоске бумаги образуют отдельные зоны (пятна). Многие вещества не обнаруживаются в видимой области, и для их определения невидимые зоны проявляют опрыскиванием пластины ТСХ специальными реагентами [51,58,246-253]. Для обнаружения пятен I можно использовать УФ излучение или термическую деструкцию веществ. Для получения информации о качественном и келичествен9 3«ш/*4»1 129

Важной характеристикой степени разделения определяемых соединений в планарной хроматографии является величина R=x/}> - отношение расстояния от центра пятна на пластинке до линии старта (х) к расстоянию (у), пройденному растворителем от линии старта до фини

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фбс 12 4
пропуск прикол на лобовое авто где купить
архивные мобильные стеллажи
вытягивание вмятина жуковский

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)