химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

так и со свободной набивкой. Это означает, что ЖХ на них позволяет добиться большей эффективности, чем на насадочных колонках ВЭЖХ. Поэтому капиллярные колонки начинают серьезно конкурировать с насадочными.

В качестве колонок используют трубки из тефлона, нержавеющей стали, стекла, кварца. Наибольшую эффективность дают ко124

понки из кварцевого и обыкновенного стекла, благодаря гладкости и химической инертности их внутренней поверхности. В качестве неподвижных фаз рассматривают р, р'-оксидипропионитрил. В этом случае элюент необходимо предварительно насинить неподвижной фазой, чтобы эффективность колонки быстро не ухудшалась. Внутреннюю поверхность стеклянной или кварцевой колонки можно подвергнуть обработке щелочью или травлению. Они приобретают способность к адсорбции. Протравленные и модифицированные октадецилсилильными группами колонки го кварца, мягкого и боросиликапюго стекла получают свойства обращенной неподвижной фазы, Подиетирольные или нолисилоксано-вые неподвижные фазы становятся неэкстрагируемыми после проведения сшивки их макромолекул. Пропустив через колонку кати-онный или неионогенный детергент, можно динамически модифицировать силикагель, получив гидрофобную неподвижную фазу.

Малая теплоемкость капиллярных микроколонок облегчает применение режима программирования температуры, который требует менее сложного аппаратурного сопровождения по сравнению с градиентным элюированием. Программирование температуры позволяет уменьшить продолжительность анализа и повысить чувствительность определения [238].

Сточки зрения полной реализации высоких потенциальных возможностей и преимуществ капиллярной ЖХ, можно сформулировать следующие требования к аппаратуре для этого метода: диапазон расходов и максимальное давление подвижной фазы, создаваемые насосом, должны соответствовать оптимальной скорости элюирования для получения максимальной эффективности (например, для капиллярной колонки диаметром 5 мкм оптимальньш расход составляет 0.002 мкл/мин, при этом максимальное давление на входе в колонку может быть до 50.0 МПа); размер вводимой пробы должен соответствовать диаметру колонки с целью устранения ее перегрузки и снижения в связи с этим эффективности разделения; рабочий объем детектора должен также соответствовать параметрам колонки; необходимо предусмотреть практически полное отсутствие "мертвых" объемов от дозатора до детектора. Наличие микропузырьков может свести детектирование на нет, поэтому раз125

работаны и реализованы в современных микрокапиллярных жидкостных хроматографах устройства непрерывного дегазирования. Обзор примеров прикладного использования капиллярной жидкостной хроматографии приведен в [238-241].

1.6.

В арсенале хроматографических методов выделяется простой и доступный по эксперименту выполнения метод - тшицяшя жидкостная хроматография. Относительная дешевизна и доступность используемых реактивов и оборудования в сочетании с высокой информативностью и чувствительностью этого метода позволяют широко использовать его в рутинных анализах [51,58,246-270].

Планариая жидкостная хролштография - способ хроматографии, в котором процессы разделения смеси веществ осуществляютПОД ДАВЛЕНИЕМ (ТСХД)

Г1ПАНАРНАЯ ХРОМА ГОГРАФИ Я

ВНЕШНИЕ

СИЛЫ

БУМАЖНАЯ СБХ)

РОТАЦИОННАЯ (PTCX)

нормально-фазовая

КРУГОВАЯ высокого ДАВЛЕНИЯ (ктехед

обращенно-фазовая

мицеллярная

Рис.1.34. Классификация методов пленарной хроматографии 126 ся в плоском слое сорбента. Метод предложен в 1938 году отечественными учеными Н.А. Измайловым и М.С. Шрайбер [253]. Однако широкие возможности метода были открыты позднее благодаря работам Ю. Кирхнера и Э. Шталя [246,247]. Последний стандартизовал метод, разработал оборудование для его реализации, показал универсальную применимость планарной хроматографии и написал первое руководство по ее практическому использованию.

На рис. 1.34. представлена классификация методов планармой хроматографии. В первую группу методов входит бумажная хроматография, в которой в качестве сорбента используют специальную бумагу, и тонкослойная хролшпшрафия (ТСХ), в которой процессы разделения смеси веществ осуществляются в тонких слоях сорбента нанесенного на инертную твердую подложку или в пленках пористого полимерного материала.

В этих вариантах ЖХ движение элюента происходит под действием капиллярных сил. Разновидностью ТСХ является высокоэффективная ТСХ, которая представляет собой комплекс методов и средств, позволяющих реализовать в ТСХ высокую эффективность, чувствительность, скорость и т.д., она требует не меньшего аппаратурного сопровождения, чем ВЭЖХ.

В методе ТСХ, как и в колоночной ЖХ, могут быть реализованы нормально-фазовый, обращенно-фазовый, мицедлярный и хи-ральный варианты хроматографирования. Наиболее распространен вариант НФХ, последние три разновидности ТСХ находят применение в последнее время.

В другой группе методов планарной ЖХ движение элюента происходит под действием различных приложенных внешних сил. Это ТСХ под давлением, вариантом которой являетс

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка linda
Рекомендуем компанию Ренесанс - металлическая лестница на второй этаж - качественно, оперативно, надежно!
лайтбоксы световые короба
ручки с планкой хром

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)