химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

Разработаны системы прямого ввода потока элюента в ионный источник масс-спектрометра. При этом оптимальные расходы элюента составляют 3-30 мкл/мин, что характерно для колонок с внутренним диаметром 0.5-1 мм, заполненных сорбентом зернением 5-10 мкм. Экстраколоночное расширение пиков в совмещенным с масс-спектрометром хроматографе сравнимо с аналогичным уширенисм для УФ детекторов с объемом проточной ячейки 0.3 мкл. Лазерные источники излучения позволяют создать микрокюветы для рефрактометров и ИК-дстекторов. Несмотря на ряд сложностей, микроколоночные хроматографы успешно совмещены с ИК-спектромет-ром. Одна из проблем этого комбинированного метода - типовые для жидкостной хроматографии растворители сильно поглощают в средней части ИК области спектра. В качестве элюентов возможно применение дентернрованных или полностью i-алогенированных органических соединений. Эти дорогие растворители при использовании в режиме микроколоночной ВЭЖХ в результате небольшого расхода становятся более доступными.

1.5.3. Капиллярная жидкостная хроматография

Капиллярная жидкостная хроматография - микромасштабная хроматография в пленке жидкости или слое сорбента, размещенном на внутренней стенке полых капиллярных колонок [51,238, 240,241]. В последнее время происходит ренессанс капиллярной ЖХ на базе успехов в создании прецизионных возвратно-поступательных микронасосов высокого давления для микро- и наноколонок диаметром 0.3-05 мм с использованием монолитных наносорбеятов. Фирма "Хыо-лстт-Паккард" освоила выпуск колонок с внутренним диаметром 100 микрон. Капиллярная ЖХ позволяет проводить мультиканальный анализ, в котором можно задействовать до 100 микроколонок. Очевидным преимуществом этого метода является получение более высокой эффективности, чувствительности и экспрессное™ анализа. Эффективность реализуется за счет преимуществ полых капиллярных колонок. Более высокая чувствительность может быть получена в связи с малыми расходами потока подвижной фазы (0.1-1.0 мкл/мин) и обусловленной этим возможностью их прямого соединения с более чувствительными детекторами, применяемыми в газовой хроматографии (ионизационно-пламенным, термоионным, пламенно-фотометрическим, фотоионизациоиным, электронозахватным детекторами), масс-спектрометром, ИК-сшктрометром и ядерно-магнитно-резонансным спектрометром. В то ж время для капиллярной ЖХ выпускают привычные для ВЭЖХ спектрофотомстричсские, флуоресцентные и электрохимические детекторы с микрокюветами. Хроматография -это процесс разделения, связанный с разбавлением. Коэффициент разбавления пропорционален длине колонки и квадрату ее диаметра и обратно пропорционален корню квадратному из числа теоретических тарелок. В связи с уменьшением диаметра колонки концентрация компонента в максимуме пика резко возрастает, что также приводит к увеличению чувствительности обнаружения при применении колонок малого объема. Концентрация определяемого компонента в максимуме пика в 100 раз больше, чем для обычных колонок для ВЭЖХ. При использовании капиллярных микроколонок привлекателен небольшой расход подвижной фазы. За рабочую смену в 7 часов расход составляет 4-5 мл [238], что позволяет шире использовать в методе

122

123

дорогие, токсичные, горючие или экзотические растворители в качестве подвижных фаз К примеру, применение дейтерироваиных растворителей целесообразно при использовании сочетаний капиллярной ВЭЖХ с И К- и ЯМР-гаектроскопией. Применение низших алканов и диоксида углерода, отличающихся низкой вязкостью, позволяет проводить высокоскоростное разделение. Однако низкокипящие подвижные фазы требуют модификации аппаратуры, поскольку она должна выдерживать давление, превышающее давление паров компонентов подвижной фазы. В отличие от стандартной и микроколоночной ВЭЖХ в капиллярной ВЭЖХ не используют ттлотноупакованных колонок. В этом варианте применяют свободноупаковаиные и открытые безнасадочные типы колонок, фактор сопротивлени фдля которых варьирует в диапазоне 32-300. Диаметр типичных свободноупа-кованных насадочных капиллярных колонок - 0.05-0.2 мм, открытых безнасадочных - 0.01-0,06 мм. В настоящее время уже испытаны колонки с внутренним диаметром 6 и 10 мкм. При разделении смеси изомеров хлоранилина и хлортолуидина да таких колонках длиной 830 см и перепаде давления 19 МПа получена эффективность N=5*. W теоретических тарелок при продолжительности анализа менее 6.5 мин [4]. При разделении методом ЖХ на открытых и насадочных капиллярных колонках достигнуть высокого разрешения удается путем простого удлинения колонки. Следует иметь в виду, что перепад давления на таких колонках достаточно высок, в связи с чем предъявляются повышенные требования к герметичности дозаторов, коммуникаций и мест соединения дозатора с колонкой и насосом.

Для сопоставления характеристик капиллярных колонок с колонками других типов, работающих в неодинаковых условиях, применяют параметр сопротивления разделению [238]:

Е=(Н-):<р (1.40)

У безнасадочных колонок показатель Е ниже, чем у насадочных какс плотной,

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа спортивной обуви в москве бутсы
регулирующий клапан rv 50/m f03 t60e цена
акустическая система 7 1 для домашнего кинотеатра
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/magnitnaja_nakladka/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)