химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

зависимости от конструкции функциональных модулей управление системой может осуществляться с клавиатуры управляющего модуля (как правило, насоса или системного контролера), или проговодиться управляющей программой с персонального компьютера. В случае управления управляющим модулем возможно независимое управление детектором с его собственной клавиатуры.

Предложенные схемы являются достаточно упрощенными. В состав систем могут быть включены дополнительные устройства -термостат колонок, системы постколоночной дериватизации,системы пробо!юдготовки и концентрирования образца, рециклер растворителя, мембранные системы подавления фоновой электропроводности (для ионной хроматографии), дополнительные защитные системы (фильтры, колонки) и тд. На схемах также отдельно не показаны манометрические модули. Как правило, эти устройства встраиваются в насосные блоки. Эти блоки могут объединять в себе несколько насосов, насос с программатором градиента, а также общий системный контроллер. Структура системы зависит от се комплектации и каждого конкретного производителя.

Такое радикальное усложнение технического сопровождения хроматографического процесса приводит к возникновению ряда требований к свойствам подвижной фазы, отсутствующего в классической колоночной и пленарной хроматографии. Жидкая фаза должна быть пригодна для детектирования (быть прозрачной в заданной области спектра или иметь низкий показатель преломления, определенную электропроводность или диэлектрическую проницаемость и т.д.), инертна к материалам деталей хроматографического тракта, не образовывать газовых пузырей в клапанах насоса и ячейке детектора, не иметь механических примесей [13,57].

1.5.2. Микроколоночная высокоэффективная

жидкостная хроматография

В современной аналитической жидкостной хроматографии наблюдается тенденция к мюшатюризации хроматографических колонок. Базовые характеристики хроматографической колонки подробно рассмотрены в разделе 2.1 следующей главы. Отметим, что микроколонки имеют, в отличие от стандартных колонок, в 15-20 раз меньший объем сорбента при уменьшении длины колонки в 3-5 раз, диаметра колонки в 2-10 раз, а размеров частиц в 1.5-2 раза. Для микроколоночной ВЭЖХ характерна в 5-10 раз меньшая объемная скорость потока элюента. Примерно в 2-5 раз меньше и максимальное рабочее давление. При миниатюризации колонки изменяются линейная скорость потока, соотношение вкладов вихревой и продольной диффузии, внешней и внутренней диффузии, в результате чего трансформируется кинетика сорбционных процессов, скорость массооб-мена в подвижной и неподвижной фазах [57,238-243]. Это приводит к тому, что при сохранении общих с классической ВЭЖХ тенденций появляются особенности, которые необходимо учитывать при оптимизации аналитических методик с использованием микроколонок. Микроколоиочные хроматографы сконструированы таким образом, чтобы обеспечить стабильные малые скорости потока и малое уши-рение концентрационных зон. Насос должен стабильно подавать растворитель при высоких давлениях (4-40 МПа) и небольших расходах (10-200мкл/мин). Как правило, обычные насосы для ВЭЖХ либо не работают при таких параметрах, либо не обеспечивают стабиль-ной подачи. Инжектор должен обеспечивать веспроизводимый ввод проб размером 0.1-1 миг при высоких давлениях, что также не удается осуществить, используя типовые петлевые инжекторы с петлями 10 мкл и более. Для соединения колонки с инжектором и детектором приходится идти либо на прямое соединение без использования капилляров, либо использовать капилляры с внутренним диаметром 50-150 мкм очень небольшой длины (2.5 см). Наконец, детектор должен иметь кювету очень малого объема (0.03 - 1 мкл), но обеспечивающую высокую чувствительность детектирования (для УФ детекторов длина оптического пути должна быть от 1-10 мм). Для градиент120

121

ной микроколоночной ВЭЖХ возникают дополнительные проблемы, связанные с микроподачей элюента в начале и конце градиента (от 1% обычного расхода для микроколонки), и созданием эффективного микросмесителя вместимостью от 1 до 20 мкл. Более сложным является высококачественная упаковка сорбенгами микроколонок с внутренним диаметром 0.5-2 мм. Да и требования к свойствам самих сорбентов (механической прочности, пористости и пр.) также могут радикально меняться. Ограничен круг детекторов с микрокюветами вместимостью 0.03-2 мкл, пригодных для работы с микроколонками, которые серийно производят в достаточно широком масштабе и по доступным ценам. Такими детекторами являются некоторые УФ фотометры, спектрофотометры, флуоресцентные детекторы, электрохимические детекторы. Очень интересным и информативным является сочетание микроколоночной ВЭЖХ с хромато-масс-спект-ромстром, позволяющее существенно упростить проблему интерфейса для ряда применений, только высокая стоимость такого детектора ограничивает его широкое применение. В настоящее время фирма "Finnigan" выпускает масс-спектрометры, сочетающиеся с жидкостным хроматографом, благодаря развитию микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ.

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мягкая мебель для домашних кинотеатров
компрессионное белье во владивостоке купить
установка электромеханического замка капота starline l10
каменный ручей форум

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)