химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ярного электрофореза связан с микрофлюидными аналитическими системами, представляющими чип-реализацию высокоэффективного капиллярного электрофореза. Это одно- и многоканальные электрофоретическис чип-анализаторы с прямоугольными капиллярами, изготавливаемые с помощью техники параллельной фотолитографии или микролитья в прецизионных формах. По методикам анализа и объектам исследования чип-анализаторы соответствуют типовым капиллярным эдектрофори-зерам, отличаясь от них значительно меньшей стоимостью. В [207-233] детально изложены современные теоретические и практические аспекты применения капиллярного электрофореза и других электромиграционных методов, описаны эксперимент и аппаратура, составы буферов и условия анализа разных классов соединений.

1J.

В колоночной жидкостной хроматографии процессы разделения смеси веществ осуществляются в цшгивдрическоы слое сорбента, называемом колонкой. В зависимости от размера (диаметра и длины) колонки, а также от размера частиц и способа упаковки сорбента в колонке различают низкоэффективную и высокоэффективную жидкостную хроматографию. Нюкоэффективная колоночная хроматография - это классический вариант жидкостной хроматографии, предло8 1»к,№4»| 113

жшный М.С. Цветом, в котором стеклянная колонка диаметром от нескольких мшишметров до нескольких сантиметров и длиной до нескольких десятков сантиметров заполнена в лабораторных условиях сорбентом с размером частиц более 10 мкм или гелем с крупными порами. В настоящее время она применяется, прежде всего, в препаративных целях. Подвижная фаза подастся в верхнюю часть колонки небольшими порциями вручную, самотеком из склянки с нижним тубусом, снабженным краном, км пернетальтичеошм ictcocoM. Колонку наполняют сорбентом, внизу которого помещают фильтр (например, тампон из стеклянной ваты), предохрашющий сорбент от вымывания из колонки. Для повышения эффективности элюирования на входе в колонку может создаваться небольшое избыточное давление, или на выходе из нее незначительное понижение давления (вакуум). С целью понижения вязкости можт1рижнягьсятфмостатированис колонки при повышенных температурах (40-80 °С). Следует помнить, что этот вариант ЖХ может потребовать больших затрат времени. Прежде чем проводить колоночную хроматографию, целесообразно выяснить, как ведет себя данная проба в условиях тонкослойной хроРис.1.30. Стеклянные хрома-тографическиг колонки: я - со шлифом в верхней часта и стопорным кольцом в кране; б- со шлифом в верхней части и пористой пластинкой для удержи-ва ния сорбента; в со шлифом в верхней части, пористой пластинкой и стопорным кольцом; г - вариант колонки в с нижним шлифом; -колонка с резервуаром для подвижной фазы.

мато1 рафии. Для проведения колоночной хроматографии имеется ряд готовых колонок (рис. 1.30.). Однако простые устройства для хроматографии проб массой до 5 г можно собрать из деталей, имеющихся в любой химической лаборатории. В один конец стеклянной трубки диаметром около 2 см и длиной 40-50 см помещают тампон из стеклянной ваты, туго надевают на него отрезок резиновой трубки, затем трубку устанавливают вертикально на штатив. Поверх там! юна насыпают несколько сантимсгров чистого кварцевого песка, зажимают резиновую трубку зажимом, заливают колонку петролейным эфиром и осторожно заполняют 140 г подходящего адедарбента (активированный уголь, силикагель, оксид алюминия и др.), постукивая деревянной или стеклянной обрезиненной палочкой.

При заполнении и хроматографировании уровень адсорбента должен быть всегда ниже уровня растворителя. Верхнюю часть колонки также заполняют 2-3 см кварцевого песка. В качестве колонки можно применять бюретки на 50 мл. Обычно используют 30 г адсорбента га 1 г пробы. Кран регулируют таким образом, чтобы элюат из колонки вытекал со скоростью 1 капля в секунду. За элюированисм окрашенных проб можно наблюдать невооруженным глазом.

Подбор ПФ удобно проводить по результатам тонкослойной хроматографии. Элюат целесообразно собирать одинаковыми порциями по 50 мл в конические колбы на 100 мл. Затем элюат выпаривают на роторном испарителе, устанавливают суммарную массу проэлюированных компонентов, чтобы убедиться, что баланс введенной пробы и выделенных фракций совпал.

Таким образом, низкоскоростная колоночная хроматография, осуществляемая при давлениях, близких к атмосферному, отличается простотой аппаратурной оснастки, но низкой эффективностью, и, как следствие, плохим разрешением.

1.5.1. Высокоэффективная жидкостная хроматография

В высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) применяют сорбенты с размером частиц 3 - 10 мкм, в результате чего резко возрастает эффективность хрома roi рафнческси о разделения. Для элюирования подвижной фазы через высокоэффективные ко114

115

тонки требуется насос с высоким рабочим давлением 1-20 МПа, способный точно поддерживать заданный расход элюента.

В зависимости от способа элюирования жидкостные хроматографы следует разделить на гаократические и градиентные. Устройство изократического хроматографа представлено

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
минвата 50 мм цена
Рекомендуем компьютерную фирму КНС ноутбук Леново купить - в кредит не выходя из дома в 240 городах России.
где купить билеты в олимпийский на имеджин
концерт рукки вверх москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)