химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

кт сильно зависит от рН буфера и от свойств поверхности капилляра. Он может быть настолько большим, что будут двигаться не только нейтральные молекулы, но даже отрицательно заря-МО женные ионы, которые могут перемещаться к детектору, несмотря на их электрофоретическую миграцию. На поверхности кварцевого капилляра из-за диссоциации сияанолъных групп образуются в процессе электрофореза отрицательные заряды, вблизи стенок индуцируются положительные заряды, и электроосмотический поток будет направлен к катоду. Это обуславливает расположение детектора вблизи катодного пространства. Благодаря злектроосмотическо-му потоку к катоду все незаряженные молекулы перемещаются с одинаковой скоростью и не могут быть разделены, в то время как разделение заряженных ионов возможно благодаря их различной электрофоретической подвижности. Элсктроосмотический поток можно регулировать спомощью химического модифицирования поверхности капилляра, при этом одновременно уменьшается возможная адсорбция компонентов пробы на поверхности капилляра и улучшается воспроизводимость анализа. В качестве покрытий используются алкилсилановые, фторапкильные, гидрофильные полиэфирные, полиакриламидные и другие покрытия.

Детектирование компонентов пробы может осуществляться спск-трофотомстричееким, кондуктометричесжим, рефрактометрическим, соектрофлюорометрическим или масс-акктрометрическим детектором. Детектор расположен ближе к катодному концу капилляра. Капилляр принудительно охлаждается. Способ ввода пробы - гид-родинамический (созданием давления в сосуде для пробы или созданием вакуума в катодном буферном резервуаре) или за счет электрофоретической миграции пробы в капилляр в результате приложения состветствукхш о электрического напряжения к концам капилляра. Так, в системе капиллярного электрофореза "Капель-103" ввод пробы осуществляют гидродинамически при 900 мбар"с [206], На рис. 1.29. представлена схема аппарата для капиллярного электрофореза. Полученная электрофореграмма представляет собой последовательность пиков, по которым, как и в хроматограмме, можно вдентифицировать и количественно определить конкретное соединение. Воспроизводимость времен удерживания-5%. Среднее квад-ратическое отклонение выходного сигнала по высоте пика - 5 %. Пределы обнаружения веществ 0.2 -1.0 мгУдм'.Обработка результатов проводится с тюмошьк> типовых хроматографических программ.

111

Рис. 1.29. Принципиальная схема капиллярного электро-форизера; I - анодная зона, вход капилляра; 2 - катодная зона, выход капилляра; 3-де-тсктор; 4 - источник высокого налряжения;5-регистрирую-щее устройство; 6 - контейнеры для проб; 7,8 - сосуды с буферным раствором [234]

Капиллярный электрофорез обеспечивает очень высокую эффективность разделения (число теоретических тарелок достигает 2.000.000), поэтому метод широко применяется не только для выявления близких по строению веществ (белков, пептидов» аминокислот, витаминов, наркотиков, красителей, ионов токсичных металлов, анионов), но и для контроля качества, технологического контроля и идентификации лекарственных препаратов и пищевых продуктов, анализе гербицидов, пестицидов, нитрозаминов, при клинических анализах, в криминалистике и судебной экспертизе [211-241]. При этом не требуется прецизионных насосов высокого давления, необходимых для жидкостной хроматографии, несравнимо меньше расход вышкочистых растворителей. Отсутствие твердого сорбента в капилляре исключает возможность его "старения", химической и фюшескойдеструкции илюбого неспецифичсскогосвязываниясним компонентов пробы. Капиллярный электрофорез легко автоматизируется, аппаратура компактней и проще конструктивно, чем в случае ВЭЖХ. Метод имеет не только превосходную разрешающую способность, но и быстрое время анализа. К недостаткам метода можно отнести невозможность анализа с его помощью газообразных соединений и веществ, нерастворимых в воде и водно-органических смесях. Кроме того, к сожалению, на практике во многих случаях данный метод обладает заметно худшей воспроизводимостыо по сравнению с классическими хроматографическими методами.

Высоко- >4>фективный капиллярный электрофорез является альтернативным решением миниатюризации жидкостного сепараци112 оттого анализа. В этом методе, благодаря прямоугольному фронту скорости при электроосмотичоском и элсктрофоретическом движении в капилляре, наномстровых размерах мицелл при электрокинс-тической хроматографии, размывание концентрационных зон определяется только молекулярной диффузией. Отсюда эффективность разделения, измеряемая в миллионах теоретических тарелок на 1 м, В настоящее время разработаны сверхчувствительные лазер-инду-цированные флуоресцентные детекторы, прекрасно сочетающиеся с капиллярных электрофорезом ввиду соизмеримости диаметра лазерного луча и кварцевого капилляра. Это позволяет использовать метод для анализа предельно малых количеств вещества. В частности, это особенно хорошо проявляется при сравнительном анализе следовых количеств ионов в водных растворах. Дальнейший прогресс в области капилл

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
врезные ручки для дверей купе
линзы купить москва бесплатная доставка
киркоров нижний новгород
vip такси шереметьево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)