химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

еличении молекулярной массы. Разделение методом FFF применяют для анализа полимеров, биополимеров (белков, липопротеи-нов, белковых агрегатов) и даже для частиц (взвесей, микроорганизмов, микрогелей в полимерных матрицах). В настоящее время исследован диапазон от 10* до 10й дальтон [197-203].

Разделение происходит на основеиспользования внешнего поля или градиента для избирательного распределения растворенного вещества между различными областями потока в канале. Канал обычно не имеет наполнителя, имеет равномерное сечение, характеристики его легко рассчитываются теоретически. На рис. 1.27 показана наиболее предпочтительная конфигурация канала.

Теоретические основы метода FFF изложены в [197]. Практически в ходе эксперимента канал работает так же, как колонка в процессе жидкостной хроматографии: насос создает поток и управляет

100

им, образец вводится в начало канала, детектор контролирует элю-ирусмую жидкость. Только природа канала отличается от колонки и механизм разделения совершенно другой. В сущности, канал представляет собой хроматографическую колонку, которая содержит лишь подвижную фазу. В этом способе разделения внешнее поле играет ту же роль, что и стационарная фаза. Действуя перпендикулярно потоку, оно вытесняет растворенное вещество в относительно медленные области потока недалеко от одной из стенок канала.

Эти квазинеподвижные области около стенок канала играют ту же роль, что и неподвижная фаза в классической хроматографии, а поля, которые управляют ими, аналогичны силам притяжения, которые создаются стационарной фазой.

Теоретически разделение в поле сил имеет столько же разновидностей, сколько их имеет хроматография. Большинство основных разновидностей определяется видами "полей", которые используются для создания удерживания в силовом поле разделения. Эта поля аналогичны видами стационарных фаз в хроматографии. В хроматографии в качестве стационарных фаз применяются жидРис 1.27. Форма канала с параллельными стенками для разделения в потоке под действием поперечного поля: 1 - поток растворителя, 2 -введение образца; 3 - вектор поля, 4 - к детектору; 5 - параболический профиль потока; 6 - растворенное вещество

101

\

кости, твердые поверхности, ионообменные смолы, пористые материалы, жидкие кристаллы и т.д. Аналогично в качестве силовых нолей можно использовать тепловые градиенты, электрические поля, поля поперечного потока, гравитационные поля.

Таким образом, ясно, что разделение в поле сил так же, как и хроматография, является универсальным методом, который может быть использован для работы с водными, неполярными и полярными органическими растворителями, с молекулами произвольной структуры и с частицами, а также с веществами, молекулярная масса которых меняется в очень больших пределах.

Теоретическая тарелка в методе FFF определяется по формуле;

H=x«A'/D, (1.35)

где v - средняя скорость потока в канале; % - коэффициент, связанный с длиной и шириной канала сложной зависимостью; D - коэффициент диффузии растворенного вещества в растворителе; га -ширина канала.

Катибровочная зависимость для однофазовой хроматографии имеет V/V(=wM4. (1.36)

где коэффициент q может принимать значения от 1/3 до 1.

Из формулы (1.36) видно, что эта зависимость позволяет согласовать требования к широкому диапазону и хорошей разрешающей способности. На рис. 1.28. приведен пример применения метода ПТдля разделения полистирольных полимеров, который подтверждает возможность получения очень широкого диапазона, но отнюдь не говорите том, что этот диапазон является максимально возможным. Для разделения использовали тепловое поле. Подвижная фаза - вода. Разделение проводили в течение одного цикла, процесс программировался. При этом использовали канал длиной 0,4 м и шириной 0,02 м, образованный двумя пластинами, расстояние между которыми составляло 25-105 м. Одна металлическая пластина нагревалась, другая - охлаждалась. В качестве силового поля служил температурный градиент, создающий тепловую диффузию. Программирование процесса заключалось в постепенном понижении температуры нагреваемой пластины.

Запись кривых распределения вещества при разделении в поле сил напоминает хроматограмму из гель-хроматографии, вместе с

102

тем особые однофазовые характеристики и иные силы, управляющие разделением, создают коренные отличия в способе перемещения и разделения растворенных веществ.

Понимание этих отличий очень важно для уяснения недостатков и преимуществ данного способа разделения, а также для определения возможности расширения диапазона молекулярных масс до очень больших величин. Поэтому уместно рассмотреть особенности метода PER Площади поверхности для разделения в поле сил много меньше, чем для хроматографии. Причина заключается в том, что эта поверхность ограничена стенками канала. Более того, материал этой поверхности легко контролировать и заменять. Основным требованием к материалу канала является способность передавать воздействие поля. Обычно этому требованию удовлетворяет широкий круг

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/zakon69-2/
Sonorous MD 8340
стенд (щит) информационный 1х1,5
http://help-holodilnik.ru/remont_model_905.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)