химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

относят хроматограммы, образующиеся на колонках, состоящих из механической смеси носителя и осадителя и представляющих классический вид осадочных хроматограмм. В этом случае образование осадков происходит на поверхности носителя как итог взаимодействия адсорбированных молекул осадителя с ионами раствора в результате проявления ионных или ковалентных сил.

В качестве носителя может быть использовано малорастворимое, высокодисперсное вещество с высокоразвитой поверхностью, обладающее определенным сродством к применяемому осадите-яю или осадку и химически индифферентное к компонентам хроматографируемого раствора. Для визуального наблюдения осадочных хроматограмм желательно, чтобы носитель имел светлую окраску, В литературе описано применение в качестве носителей силикагеля, крахмала, оксида алюминия, гидроксида алюминия, сернокислого бария, кварца, асбеста, диоксида титана, карбоната кальция, песка, гипса, различных анионитов и катионитов [192-195]. Целесообразность применения того или иного вещества в качестве носителя в каждом отдельном случае диктуется природой хрома-тографируемых веществ. Во многих случаях, имея набор высоко-дасперсных, малорастворимых веществ и зная требования, предъявляемые к носителю, можно ориентировочно подобрать последний.

В осадочной хроматографии так же, как и в других видах хроматографического анализа, исключительно большое значение имс92

93

ет зернение носителя. Чем меньше величина зерна носителя, тем полнее происходит взаимодействие осадителя с компонентами хро-матографируемого раствора, тем меньше размывание зон на хро-матограмме. Поэтому при хроматографических опытах желательно работать с возможно более мелкодисперсными веществами. Ограничение с этой стороны заключается в медленности протекания раствора через мелкодисперсный носитель. Экспериментально установлено, что лучшие результаты по разделению неорганических иоиов методом осадочной хроматографии получаются на носителях с величиной зерна 0.1-0.02 мм [195].

Осадителем в осадочной хроматографии может быть вещество, дающее малорастворимые осадки с компонентами хроматографи-русмого раствора и обладающее способностью задерживаться на применяемом носителе. В качестве осадителей могут применяться как неорганические, так и органические соединения. Последним в настоящее время отдается предпочтение, так как они обладают избирательностью действия и высокой чувствительностью.

При получении осадочных хроматограмм большое значение имеет соотношение носителя и осадителя. Хорошее разделение имеет место при массе осадителя 1-10% от массы носителя.

Техника получения хроматограмм, методики их анализа, физико-химические основы процесса доступно изложены в [195]. При пропускании исследуемого раствора через хроматографическую колонку с сорбентом происходит обмен ионов, входящих в состав сорбента, на ионы хроматографируемого раствора. Последовательная сорбируемость (сорбционный ряд) на хроматографическом оксиде алюминия представлена для некоторых видов ионов в следующем порядке: Sn2t>Fe3*>Pb2,>Cu2*>Zn2f>Ni2*.

Осадочная хроматография применима при качественном и количественном анализе неорганических веществ, сплавов, разделения и очистки неорганических соединений. В [30,192-195] приведены рутинные методики определения содержания меди, олова, свинца, цинка и некоторых других тяжелых металлов в растворах биологических объектов методом осадочной хроматографии. Медь осаждают рубеановодородной кислотой, олово - зтилксантогена-том калия, свинец - родизоиатом татрия, цинк тетрароданомер94

куратом аммония в присутствии соли кобальта, железо ферроци-анндом калия, никель - димстилглжжеимом.

1.4.12. Гидродинамическая хршштография

Гидродинамическая хроматография (ГДХ) - жидкостная хроматография, в которой роль неподвижной фазы играют стенки колонки (канала) и разделение смеси макромолекул или частиц размером от нескольких десятков нанометров до нескольких микрометров происходит вследствие различия скоростей протекания подвижной фазы вдоль оси канала и у его стенок, а также за счет распределения разделяемых частиц по сечению канала в соответствии с их размером [196]. Колонка заполняется твердыми нспористыми сферическими частицами из стекла, пластика или ионообменной смолы размером от 10 до 50 мкм в зависимости от эффективности колонки. Вместо колонки может применяться полый капилляр. В последнем случае говорят о капиллярном варианте ГДХ. Для целей ГДХ может быть использован типовой жидкостной хроматограф. Возможно, первым исследователем, наблюдавшим сегрегацию частиц в капилляре, был Пуазейль, который заметил наличие возле стенки трубки области, свободной от частиц красителя. Разработал метод ГДХСмолл в 1974г. [196]. К своему открытию Смоля пришел в опытах, в которых он пытался распространить методику эксклюзионной хроматографии на определение размеров коллоидных частиц на уровне 1-2 мкм. Из-за чрезвычайно медленной броуновской диффузии таких частиц в жидкости их массообмен в пористой среде затруднен, что приводило к интенсивному размыв

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чайник для плиты
куртки велюровые в воронеже купить
купить фонарь такси на крышу автомобиля в спб
дешевый прокат лимузинов в москве в юао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)