химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ногенными функциональными группами на поверхности, П - жидкости (молекул воды), находящейся внутри пор сорбента и образующей стационарный "гидрофильный щит", Ш - подвижной фазы, мигрирующей между частицами сорбента. Анионогенные группы на поверхности сорбента действуют как полупроницаемая "доннановская мембрана" между стационарной (II) и подвижной (ВТ) жидкими фазами. Отрицательно заряженные компоненты не достигают стационарной подвижной фазы И, так как отталкиваются одноимённо заряженными функциональными группами и покидают колонку с "мёртвым" (свободным) объёмом. Компоненты в молекулярном виде не "отторгаются" катионообменным сорбентом и распределяются между стационарной (И) и подвижной (III) жидкими фазами. Различие степени удерживания неионных компонентов смеси продиктовано совокупностью полярных взаимодействий неионных компонентов смеси с функциональными группами катионообменного сорбента и гидрофобных взаимодействий неионных компонентов смеси с неполярной матрицей сорбента.

87

Рис. 1.23. Ионоэксклкяион-ный механизм разделения

Подавляющее большинство сорбентов для ионоэксклюзиониой хроматографии сделано на основе сульфированного сополимера стирол - дивинилбензола (СДВБ) с высокой емкостью и размером частиц 8-15 мкм. Дивинил бензол, "являющийся сшивающим реагентом, играет значительную роль в удерживании слабоионизиро-ванных компонентов. Меньшая степень сшивки (4%) приводит к более высокому доннановскому проникновению электролитов в смолу и как следствие более медленному элюированию компонента. В то же время более высокая степень сшивки (8%) обеспечивает дополнительную твердость полимерной матрице, благодаря чему удастся снизить неприятный эффект "разбухания" полимерного сорбента при использовании органического модификатора в элю-енте, приводящий к катастрофическому росту обратного давления в хроматографической системе.

Одним из лидеров по производству хроматографических колонок для ионоэксклюзиониой хроматографии является компания Phenomcnex (США). Колонки марки Rezex ROA (300 х 7.8 мм, степень сшивки - 8%) широко используются на территории РФ для анализа пищевой продукции. Характерными особенностями колонок данного типа являются использование низких линейных скоростей элюирования (0.5 - 0.8 мл/мин) и необходимость избегать использования сильных кислот и оснований, а также органических растворителей свыше 10% в качестве элюента. В качестве подвижной фазы чаще всего используют разбавленные (0.0025 - 0.005 N) растворы сильных неорганических кислот - серной или фосфорной. Рекомендуемый диапазон рН элюента: 1 -3. Максимально допустимое давление на колонке - 40 бар.

Несмотря на то, что при помощи ионоэксклюзиониой хроматографии можно разделять достаточно широкий спектр органических соединений (аминокислоты, сахара, спирты и фенолы), классической областью применения данного механизма разделения является анализ органических кислот в продуктах питания (безалкогольных напитках, соках, винах, виноматериалах и т.д.). Наиболее сильные и ионизированные кислоты такие как, серная, соляная и азотная, отталкиваются отрицательным зарядом сульфогруппы и элюируются со свободным объёмом колонки. Более слабые кислоты находятся, как правило, в молекулярном виде и не отторгаются смолой. ЗАО "НПКФ Аквилон" (Москва, Россия) совместно с Коломенским ЦСМ был разработан метод определения массовой конАЬ

У

В 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 МИН

Рве. 1.24. Пример хроматограммы разделения органических кислот в красном столовом вине: 1 - лимонная, 2 - винная, 3 - яблочная, 4 -янтарная + молочная, 5 - уксусная кислота. Элюент - 0.005 N H2S04, колонка - Rezex ROA (300x7.8мм, 8 мкм), УФ - 230 нм

89

1.4.11. Осадочная хроматография

—ГГ"-1"11—Г-Т-Ч" 'I I ? I—г-1—г—1—г—т8 9 10 11 12 13 14 1S 16 17 18 19 20 21 22 23 24 мии

Рис 1.25. Пример хроматограммы разделения стандартной смеси (1-мальтоза, 2 - глюкоза, 3 - фруктоза, 4 - молочная кислота, 5 - глицерин,

уксусная кислота, 7 - метанол, 8 этанол). Условия разделения: элюент0,0025 N H,S04, колонка-Rezex ROA (300x7.8мм, 8 мкм), детектирование-УФ 230 нм (компоненты 4 и 6) и рефрактометрическое (1,2,3,5,7,8)

центрации органических кислот (щавелевой, уксусной, лимонной, винной, яблочной, суммы молочной и янтарной) в напитках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (свидетельство ФГУП "ВНИИМС" №9-02 об аттестации МВИ). Пример типовой хроматограммы и условия хроматографирования приведены на рис. 1.24. Еще одной интересной областью применения ионоэксклюзиониой хроматографии является метод контроля ферментативной динамики бражек при производстве спирта, разработанный ЗАО "НПКФ Аквилон". Метод основан на одновременном ио'юэксклюзнонном разделении четырёх классов соединений (оли-госахариды, моносахариды, органические кислоты, спирты) и их последовательном рефрактометрическом и спектрофотометричес-ком детектировании. Метод позволяет отслеживать динамику процесса брожения на спиртовых заводах. Пример типовой хроматограммы и условия хроматографировани

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора с экраном на месяц в москве
профиль под плитку хром
керамическая плитка massimo
контроллер температуры rdf110.2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)