химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

мы подавления представлено на рис. 1.15.

Катионы натрия переносятся в регенерирующий раствор, что приводит к резкому снижению электропроводности элюента.

Системы данного типа имеют очень маленький мертвый объем и упрощенную процедуру регенерации. Раствор во внешнем пространстве может меняться периодически (при использовании стандартных элюентов 1 раз в 2-3- недели) или же непрерывно с использованием дополнительного насоса. В последнем случае можно добиться ощутимого увеличения глубины подавления необходимого при анализе следовых количеств ионов.

Кроме того, существуют системы подавления, использующие, помимо мембранных механизмов подавления, приложенное к по5 ь... NjdSfll 65

верхностям мембран электрическое поле. Такие системы называются автоматическими мембранными электродиализными системами подавления фоновой электропроводности. К их принципиальным особенностям следует отнести возможность работы в замкнутом режиме. Ионы, необходимые для подавления, извлекаются из злюата, уже прошедшего стадию подавления и детектирования. Данные системы не требуют регенерации и вообще какого-либо обслуживания. Их объективным недостатком является необходимость применения строго ограниченного спектра элюентов.

Как уже отмечалось выше, при использовании систем подавления возможно резкое увеличение чувствительности анализа. Так, при определении следовых количеств неорганических анионов возможно устойчивое детектирование на уровне единиц ppb при прямом (без концентрирования) вводе образца.

Элюенты. предназначенные для двух колоночной системы, должны отвечать двум основным требованиям. Во-первых, они должны вытеснять ионы из разделительной колонки. Во-вторых, они

66

должны вступать в реакции обмена в нодавительной системе с образованием слабо диссоциирующих соединений, обладающих низкой проводимостью.

В связи с тем, что в этом методе применяют силыкжислыс и сильноосновные элюенты, которые могли бы вызвать значительную коррозию в обычных хроматографических системах, хроматографический тракт в ионных хроматографах изготовляют из химически инертных материалов.

Ионная хроматография имеет обширное практическое приложение. В водоподготовке она позволяет осуществлять контроль качества сырой воды; контролировать работу обессоливающих установок. В контроле воды электростанций она полезна при анализе качества пара; питательной воды; в анализе продувочной воды парогенераторов. В ядерной энергетике ионная хроматография нашла применение в контроле радиоактивных выбросов и в анализе воды первого и второго контуров.

Широкое распространение ионной хроматографии обусловлено рядом ее достоинств;

а) возможностью определять большое число неорганических и органических ионов, а также одновременным определением катионов и анионов;

ПРОБА: стандартная емес

анионов ОБЪЁМ: 25.0м1 КОЛОНКА: Aquiline А1 РАЗМЕР: 4 вх 150 mm ЭЛКЖНТ: 1.7 mmol NaHCOj/1 .8mmei Na..CO, 4 РАСХОД: 15О0 pltnin

.16. Хроматограмма разделения стандартной смеси анионов

67

б) высокой чувствительностью определения (до 1 ppb без предварительного концентрирования);

в) высокой селективностью и экспрессностыо (можно определять 10 ионов за 10-15 минут, а при градиентном элюировании - 22 иона за 25 мин);

г) малым объемом анализируемой пробы (требуется не более2 мл

образца);

д) широким дишазономопредешемьккешршраций (от 1 ppb до

1 ООО ррт без разбавления).

1.4.6, Ион-парная хроматография

Во всех рассмотренных выше вариантах ЖХ удерживание в конечном счете определялось сродством частиц сорбата с поверхностью сорбента. Качественно новые свойства хроматографические системы могут приобретать, если в ПФ вводят динамический модификатор. Под этим термином обозначают такой компонент, который постоянно поступает в колонку вместе с ПФ и, находя» в динамическом равновесии с другими компонентами системы, изменяет механизм сорбции и селективность системы. Практически важным частным случаем динамического модифицирования является метод ион-парной хроматографии [13,97,104]. Суть метода заключается в динамическом модифицировании обращен но-фазово-го сорбента (октил-, октадецилсиликагеля) группами, обладающими ионообменными свойствами. Для этих целей в типичные подвижные фазы для ОФХ добавляют гидрофобные органические соединения с иоиогенными группами. Для разделения оснований используют алкилсульфаты натрия (алкил от С, до С(!) в количестве 0.001-0.01 моль/л, создавая буферным раствором рН=2-5. Для разделения кислот применяют соли тетраалкиламмония (фосфат тет-рабутиламмония, бромид цетилтриметтиаммония и др.) в концентрациях 0.001-0.01 моль/л и рН=3-7. В ион-парном режиме селективность разделения неионогенных компонентов анализируемой пробы будет лимитироваться об ращен! ю-фазовым механизмом удерживания, а удерживание оснований и кислот заметно возрастет, улучшится форма их хроматографических пиков.

68

8«,R

Я Г 1

Рис.1.17. Возможные варианты механизма ион-парно! хроматографии на алкилсиликагеле [ 13]

Удерживание в ион-парном режиме обусловлено достато

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы на свадьбу
дачи идачные участки на новой риге
каркас для ванны 180х80 виллери и бош
ккз пенза купить билет мы из ссср

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)