химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

p>PNCJ.IL. Хроматограмма ионов переходных металлов, полученная и колонке Диасорб-130-ИДК, 4x250 мм [137]

60

ся высокой гидрофильностью, важно при работе с биополимерами, Они так же, как и нонобмениые смолы, изготавливаются в форме шариков. Однако поры дскстрановых гелей больше по диаметру, в них могут проникать макромолекулы, поэтому такие попиты широко применяются главным образом в гель-хроматографии, где ионообменный механизм удерживания имеет второстепенное значение при разделении биополимеров. Аналогичное применение имеют иониты на основе производных агарозы. Например, матрица агарозы связывается с аминокислотами для получения биполярных ионитов, которые селективно реагируют с биополимерами.

Сорбенты для ионообменной хроматографии получают также путем ковалснтной прививки к силикагелю ионогенных групп. Ионообменные силикагсли не набухают, не сжимаются, как смолы, и отличаются от них большим размером и доступностью внутренних пор как для ионов образца, так и для противоионов. Благодаря этому быстрее устанавливается массоперенос даже без повышения температуры и значительно возрастает эффективность сорбента. Они характеризуются высокой термической устойчивостью и выдерживают различные виды стерилизации. Однако применение сорбентов на основе силикагеля в ионообменной хроматографии ограничено рабочим диапазоном рН, в большинстве случаев верхняя граница которого не должна превышать значений равных 6-7.

Выше представлены структуры некоторых модифицированных силикагелей для ионообменной хроматографии, выпускаемые фирмой "БиоХимМак СТ" (Россия) [137], а на рис. 1.11. - пример хро-мотограммы ионов.

1.4,5. Ионная хроматография

IS

Хроматограмма катионов первой группы

3 Калий

Модифицированным вариантом ионообменной хроматографии, применяемым для анализа органических и неорганических ионов, не поглощающих в УФ свете, является ионная хроматография [138-149]. В этом методе ионообменное разделение ионов сочетают с кондуктомсфичсским детектированием.

Различают два основных варианта ш»пкйхрсматографии(рис.1.12).

При использовании одноколоночного варианта элюат с колонки непосредственно поступает в кондуктометрический детектор.

62 о

2 3 4 5 8 7 8 9 10 мни

Рие.1.13, Разделение катионов 1-ой группы на колонке Аквилайн С1Р 150x4.6мм, элюент. 4 мМ р-р азотной кислоты, скорость потока 1.5 мл/мин;

кондуктометрический детектор без подавления 1 - натрий; 2 - литий; 3 -калий; 4-аммоний

63

\

\ /

Ai" + А2~ + Cat+

Слабо

+н*

А% + НА2Cat*

Электропроводность, обгеповпенная t

авизируемых ионов и

ионов подвижной фазы

Электропроводность, обусловленная наличием

Рис 1.14. Процессы, происходящие в катиоиообмениой поданительной колонке

Не смотря на то, что в одноколоночном варианте ИХ чувствительность определения (при прочих равных условиях) приблизительно на 1-1,5 порядка ниже, во многих случаях применение данного варианта оправдано. В основном это касается катионов первой группы, втом числе иона аммония, обладающего высокой подвижностью. В качестве элюентов в данном случае применяются миллимо.пярные растворы сильных кислот. Без применения систем подавления и каких-либо дополнительных устройств возможно прямое детектирование этих катионов на уровнях 100-200 ppb, что вполне достаточно для большинства аналитических задач.

Во втором варианте фоновую электропроводность подвижной фазы подавляют пропусканием ее через специальные системы подавления фоновой атектропроводности с образованием мало диссоциирующих соединений.

В самом простом варианте система подавления фоновой электропроводности элюента представляет собой подавигельную колонку, заполненную ионообменником большой обменной емкости. Процессы, происходящие в катионообменной дала витальной колонке, используемой для анализа анионов методом двухколоноч-ной ИХ, представлены на рис. 1.14.

В современном оборудовании применение подавитсяьных колонок весьма ограничено из-за двух основных недостатков: необходимости периодической регенерации и наличия больших мерт64

вых объемов, пагубно сказывающихся на всех параметрах разделения. Поэтому в последнее время все большее распространение приобретают системы капиллярного мембранного подавления фоновой электропроводности. Принцип действия таких систем аналогичен подавительным колонкам с той лишь разницей, что источником иона для подавления является не смола, а раствор данного иона, находящийся во внешнем пространстве устройства. Внешнее пространство отделено от жидкостного тракта, по которому протекает элюент полупроницаемой ионоселемивной мембраной, представляющей собой модифицированные ионообменными группами фторопласты.

Аг+Н+ д———? A,+Na++A„ > А2Н +А„

Раствор во внешнем

пространстве

Раствор элюента на входе в капилляр

I , гПГ\ , I I 1

Раствор элюента на выходе

из капилляра

\- анализируемый анион;

А, - анион сильной кислоты во внешнем пространстве;

А2 - анион слабой кислоты (элюирующий) подвижной фазы,

Устройство капиллярной систе

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
irbis nb21 обзор
стеллажи для баллонов воды
molten bgm5
tf60/hy термостат защиты от замерзания с dbz-05

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)