химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

аботать с оптическими детекторами в УФ и видимом диапазоне спектра, так как они прозрачны в УФ свете.

Пределы прозрачности ПФ в зависимости от состава и химической чистоты модификатора лежат в области 190-220 нм. Наиболее доступный УФ детектор в условиях ОФХ приближается по возможностям к неселективному универсальному детектору, делая возможным анализ углеводов, яипидов, сложных эфиров, спиртов и олефинов.

Растворители, используемые вОФХ, относительно легко растворяют многие практически важные органические и природные вещества, находящиеся в организме человека, биологических объектах, в пище, лекарственных препаратах, и т.д.

Сорбенты в обра щенно-фазо вой ВЭЖХ быстро приходят в равновесие с новыми растворителями и при изменении состава растворителя, что позволяет без проблем переходить от одной методики к другой с использованием одной и той же колонки, а также широко применять градиентное элюмрование с быстрым восстановлением равновесия сорбента с исходным растворителем. Сорбенты дают возможность использовать растворители в широком диапазоне свойств, а также добавки разных типов (соли, кислоты и основания, ион-парные реагенты, органические модификаторы).

Следует иметь в виду, что характеристики удерживания и селективности для обращенно-фазовых сорбентов меняются не только при переходе от сорбента одного производителя к сорбенту другого (например, от силасорба С18к партисилу ОД С), формально имеющих одинаковую привитую фазу. Эти характеристики меняются более или менее значительно даже при переходе от одной партии сорбента к другой партии того же производителя. Исходные сили-кагели, используемые разными фирмами, заметно различаются по поверхности, объему и размеру пор. Для прививки фаз с общим I С18 или ОДС применяют разные и по структуре, и по

Рис. 1.10. Хроматограмма антоцианидннов в условиях градиентной ОФХ; колонка Zorbax XDB-C18,250x4.6 им, 5 мкм, 30 <С, 520 им, ПФ вода -метанол - ацетонитрил (90/674)—»(0№5/15), расход 1 мл/мин. В воду добавляли 0.05% трифторуксуслой кислоты. 1 дельфшшдин, 2 - циани-Дин, 3 - иеларгинидин. 4 - пеонидин, 5 - мальвидин 1134 J

50

51

химической однородности реагенты. Например, для получения привитой фазы ОДС (октадецилсшан, ODS) используют октаде-цилтрихлорсилан, метшо!сгаде1дащшхлорсилан и диметилоктадс-цилхлорсилан. Если используют ди- или трифункциональные си-ланы, то в зависимости от степени безводности растворителей и силикагеля, на поверхности может получиться мономерная пленка фазы (монослой) или же полимерная (чем больше воды, тем выше степень полимеризации). Свойства мономерной и полимерных пленок с разной степенью полимеризации изрядно различаются. Наконец, силанольные группы, находящиеся на поверхности исходного силикагеля, к которому прививается фаза, не могут из-за пространственных затруднений быть полностью замещены. Например, диметилоктадецилсилильными группами в самых жестких условиях прививки удается заместить примерно половину силанольных групп. Остающиеся силанольные группы не удается полностью устранить даже в процессе так называемого "эндкеппинга" (окончательного покрытия поверхности силикагеля), когда используют молекулы более активного низкомолекулярного сила на (обычно триметилхлорсилана). Силанольные группы на поверхности такого привитого сорбента могут взаимодействовать с некоторыми компонентами пробы и в ряде случаев являются фактором удерживания, конкурирующим с сольвофобными процессами.

Наряду с неполярными при вигами фазами, выпускаемыми специально для ОФХ, в обращенно-фазовом варианте часто используют нитрильную и а минную привитые фазы, а иногда и диоль-ную. В этом случае они разделяют вещества в основном по сольво-фобному механизму, как имеющие короткий (С,) привитой алкил-силан, а полярные группы или не участвуют в разделении, или играют второстепенную роль, несколько меняя селективность для рада веществ определенной химической структуры.

Одна из важных причин, способствовавших быстрому росту применения обращм ню-фазовых сорбентов в ВЭЖХ, это их способность четко разделять серии гомологов в порядке возрастания их молекулярной массы. При этом гомологи могут, в отличие от разделяемых методами ЖАХ или НФХ, не иметь функциональных групп, т.е. обращенно-фазовый сорбент может разделять гомологи алканов, аренов, фенолов и т.д. Это вовлекает в область анализа методом ВЭЖХ такие важные объекты, как компоненты нефти и продукты нефтехимии. Если нужно разделить вещества нс-полярные или малополярные, практически любой обращенно-фазовый сорбент может при относительно простом подборе растворителя обеспечить почти идентичное разделение.

1.4.4. Ионообменная хроматография

В ионообменной хроматографии разделение компонентов смеси достигается за счет обратимого взаимодействия ионизирующихся веществ с ионными группами сорбента. Сохранение электронейтральности сорбента обеспечивается наличием способных к ионному обмену противоионов, расположенных в непосредственной близости к поверхности. Ион введенного образца, взаимодействуя с фиксированн

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
колонки на мероприятие
Фирма Ренессанс металл лестница - качественно, оперативно, надежно!
стул 128
где хранить вещи склад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)