химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

случаев восстановлена путем продолжительной промывки сильным растворителем, например, 100%ацетонитрилом. Если это не помогает, то следуйте инструкциям по регенерации колонок, приведённым ниже.

Регенерация ооращённо-фазовых колонок с внутренним диаметром 4.6 мм:

1. Подсоедините колонку к хроматографу в противоположном направлении.

2. Промойте колонку от буферных растворов и солей обратным током 25 мл воды со скоростью 0.2-0.3 мл/мин.

3. Промойте колонку 25 мл пропан-2-ола с расходом 0.2-0.3 мл/мин.

4. Промойте колонку 25 мл метиленхлорида с расходом не более 0,5 мл/мин.

5. Промойте колонку 25 мл гексана с расходом не более 0.5 мл/мин.

6. Промойте колонку ещё раз 25 мл метиленхлорида с расходом не более 0.5 мл/мин.

7. Промойте колонку ещё раз 25 мл пропан-2-ола с расходом 0.2-0.3 мл/мин.

8. Подсоедините колонку в обычном направлении. Промойте колонку подвижной фазой, не содержащей буферный раствор, только после этого добавьте в подвижную фазу буферный раствор с рабочим расходом.

9. Приведите колонку в равновесие 25 - 50 мл подвижной фазы.

10. Введите пробу или стандарт, чтобы убедиться, что колонка регенерирована.

Для колонок меньшего диаметра соблюдайте пропорциональное снижение расходов.

Регенерация нормально-фазовых колонок с внутренним диаметром 46 мм:

1. Подсоедините колонку к хроматографу в противоположном направлении.

2. Промойте колонку обратным током 50 мл смеси метанол - хлороформ с расходом 0.2-0.3 мл/мин.

3. Промойте колонку 50 мл этилацегата с расходом 0.5 мл/мин.

4. Подсоедините колонку в обычном направлении.

5. Приведите колонку в равновесие 50 мл подвижной фазы.

6. Введите пробу или стандарг, чтобы убедиться, что колонка регенерирована.

Для колонок меньшего диаметра также соблюдайте пропорциональное снижение расходов. В связи с меньшей вязкостью нормально-фазовых элюентов требования к низкому расходу растворителя менее жестко.

Одним из наиболее важных моментов при эксплуатации колонок является уход за ними и их хранение. Правильный уход за колонкой способен значительно продлить срок ееслужбы. Кроме того, обслуживание колонок не является обременительной задачей.

ПФ выбирают таким образом, чтобы она попадала в рабочий диапазон рН данной колонки. Водородный показатель подвижной фазы определяется только в водном растворе, не смешанном с органическим модификатором. Перед тем, как начать работу на новой колонке, убедитесь в том, что раствор для хранения и транспортировки, в которым она находится, смешивается с рабочей подвижной фазой. Никогда не начинайте работать на обращённо-фазовой колонке, если она находится под 100% органическим растворителем, а Ваша подвижная фаза содержит буферный раствор. Сначала промойте колонку подвижной фазой без буферного раствора, а за496

32 Змиями

497

тем добавьте в неё буферный раствор и приведите колонку в равновесие. В противном случае буферная смесь образует осадок на поверхности сорбента и внутренних стенках колонки.

Никогда не оставляйте колонку на хранение, если она заполнена буферным раствором, чтобы в процессе хранения он не выпал в осадок и не испортил колонку. Буферный раствор может также вызвать рост бактерий и привести тем самым в негодность фриты и сорбент. Это наиболее вероятно при высоком содержании в подвижной фазе буферных растворов. Кроме того, наличие биоорганики может вызвать появление неидентифицируемых пиков на хроматограмме.

Не храните колонку под растворителями, которые легко разлагаются, например, в ТГФ, тризтиламине и трифторуксусной кислоте. В результате распада ТГФ образуются пероксиды, губительные для колонки, Триэтиламин и трифторуксусная кислота могут быть загрязнены примесями, если растворители и колонки хранились не в холодильнике. В случае хранения колонок на короткий период (не более 10 суток) их промывают рабочей подвижной фазой, не содержащей буферный раствор. Так, если подвижная фаза содержала 70% ацетонитрила и 30% буфера, промойте колонку 70% ацетонитрилом. Это предотвратит выпадение осадка и сократит время уравновешивания колонки при последующей работе. Для длительного хранения колонку перемывают на тот растворитель, под которым она находилась первоначально. Если рабочая подвижная фаза содержала буферный раствор, то сначала промойте колонку рабочей подвижной фазой, не содержащей буферного раствора, а затем растворителем для длительного хранения. Обращён-но-фазовые колонки можно хранить под 100% ацетонитрилом. Если рабочая подвижная фаза содержала буферный раствор, то сначала промойте колонку рабочей подвижной фазой, не содержащей буферный раствор, а затем 100% ацетонитрилом. Кроме того, промывка 100% ацетонитрилом способствует удалению сильно удерживаемых примесей с колонки. Колонки для НФХ после промывки следует хранить в гексане. Для того, чтобы растворитель не испарялся, колонки с обеих сторон закрываются пластиковыми или металлическими заглушками.

498

ОСНОВНЫЕ ОЮЗНАЧЕНИЯ И ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ

СОКРАЩЕНИЯ

А оптическая плотность при /-той аналитической длине волны;

а - в

страница 158
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы обучение програмы объясните
продажа часов касио в москве
сковорода для индукционной плиты купить
моноколеса в краснодаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)