химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

3 94 2.4 87

484

Уменьшение внутреннего диаметра колонки приводит к уменьшению её объёма. Именно благодаря меньшему объёму колонки, имеется возможность снижения нагрузки на колонку, т.е. уменьшение количества и объема вводимой пробы. С уменьшением объёма колонки происходит уменьшение объёма пика (см. таб. 8.8.). Иными словами, при введении одного и того же образца на колонки с юутренними диаметрами 4.6 и 3 мм объём пика будет меньше на колонке 3 мм, следовательно, образец будет более концешрировав-ным. Однако следует помнить, что предел детеггарования при этом не изменится, так как он определяется характеристиками детектора.

Для достижения оптимальной эффективности (N) необходимо, чтобы ВЭЖХ система была совместима с колонками с малым внутренним диаметром. Объём пиков заметно уменьшаегся с уменьшением внутреннего диаметра колонки. Особенно сильно несовместимость ВЭЖХ систем сказывается для компонентов пробы с минимальным значением к, объём пиков которых обычно самый меньший на хроматограмме.

Хорошо сконструированная ВЭЖХ система способна обеспечивать высокую эффективность даже при объёме пика 80 мкл. Для пикш с скуьёмом менее 80 мкл требуется особым образом сконфигурированная ВЭЖХ система. Стандартные колонки диаметром 4.6 мм, а также 3 мм могут применяться практически с любым хроматографом и обуславливать оптимальную эффективность. Лимитирукящш фактором является только рабочее давление насоса. Эти колонки не совместимы со шлрицевым насосом хроматографов Мипихром и Обь. Что касается колонок с малым диаметром 2.1 мм, то они требуют допотшительной оптимизации ВЭЖХ системы для обеспечения должной эффективности. Микроколонки (внутреншгй диамегр менее 21 мм) могут использоваться только в специальных микроколовочных хромэтографичесюк системах, в которых минимизированы эжтоакшоночные эффекты.

При использовании колонки с малым внутренним диаметром (<4.6 мм) в целях экономии элюента или образца необходимо помнить, что простая замена одной колонки на другую, с меньшим диаметром, без изменения объёмной скорости подвижной фазы ухудшит разрешение, а также подвергнет риску колонку и всю хро-матографическую систему. При переходе на колонку с тем же сор485 бентом и длиной, но с меньшим диаметром необходимо снизить объёмную скорость потока подвижной фазы для воспроизведения времён удерживания и разрешения пиков исходной хроматограммы. При переходе от колонки с диаметром />, к колонке той же длины, но с меньшим диаметром D2 объёмную скорость элюента необходимо изменить, умножив на коэффициент X для воспроизведения времён удерживания и разрешения пиков:

X=Например, при переходе от колонки 250 х 4.6 мм к колонке 250 х 3 мм объёмная скорость должна быть умножена на 0.4, так как Х=(3/4.6)2=0.4.

Результаты ссютветствующих расчётов при переходе от колонки 250 х 4.6 мм к колонкам с меньшими внутренними диаметрами приведён в табл. 8.9. При переходе к более короткой колонке с тем же размером частиц не обязательно экспериментально ос предел ять, сможет ли она обеспечить оптимальное разрешение для поставленной задачи, если в наличии имеются хроматографические данные, полученные на длинной колонке. Ряд несложных вычислений заменит утомительные процедуры смены, уравновешивания колонки и Разрешение Я прямо пропорционально квадратному корню чист теоретических тарелок N. А так как число теоретических тарелок N изменяется пропорционально изменению длины колонки, то разрешение будет изменяться пропорционально квадратному корню изменения длины колонки:

Rt2=RJL/L,r, (8.2)

где Я 2-разрешение второй колонки, а Я( - разрешение первой колонки, L2 - длина второй колонки L, - длина первой колонки.

По аналогии с разрешением можно предсказать, как изменяется время анализа и перепад давления с изменениемдлины колонки.

8,9. Соотношение расходов ПФ на колонках разного диаметра

Размеры колонки, мм Относительная объёмная

скорость, мл/мин

4.6x250 1.0

3.0x250 0.4

2.1x250 0.2

486

T = TIL./L), (8.3)

PrP,(L/L), (8.4)

где 1\ - время анализа на первой колонке, Т7 - время анализа на второй колонке, Р, - давление на первой колонке, а Р2-давление на второй колонке.

Например, при работе на колонке дтиной 250 мм разрешение между двумя наиболее близкими пиками (критически разделяемыми компонентами) равняется 3.5, анализ занимает 20 минут, а давление в системе -- 7 МПа. Возможен ли переход на колонку 150 мм, если для данного анализа требуется разрешение не менее 2.5, и как смена колонки повлияет на время анализа и давление в системе? Расчеты показывают, то Я^=3.5( 1WSF^LL, T=2Q(\5/25)= 12 мин, а Р2=7( 15725) = 4.2 МПа. Таким образом, видно, что колонка длиной 150 мм обеспечит необходимое разрешение, а помимо этого сократит время анализа на 8 мин, сэкономив тем самым 40% ПФ, и снизит обратное давление в системе. Однако это давление не пригодно для микроколоночного шприцевого насоса хроматографа Милихром. Для последнего необходимо дополнительно уменьшать длину колонки. Вышеприведённый пример демонстрирует, как можно о

страница 154
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
смесительный узел surp 40-1.0
kingston ssdnow sm2280s3g2 240g
когда будет концерт руки вверх в москве
установка кинотеатра в квартире

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)