химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

одвижными фазами и

буферами, поэтому до и после

использования метиленхлорида

необходимо перемыть колонку

пропан-2-олом, _

Для предупреждения этой ситуации, требуется очистка образца перед имжекцией, подразумеюютцая фильтрацию или центрифугирование пробы для удаления механических примесей и твердофазную жетракцвю для удаления высоко удерживаемых компонентов пробы. Используйте только особо чистые растворители и реактивы для подвижной фазы и не забывайте фильтровать буферные растворы. По возможности откажитесь от применения ион-парных реагентов, в качестве ион-парных реагентов при работе на обращенной фазе не используйте вещества, содержащие в углеродных цепях более восьми атомов углерода (например, применение тетрадециламмоний бромида приводит к его необратимой сорбции на обращенной фазе). Для того чтобы смыть высоко удерживаемые примесис неподвижной фазы колонки, промойте её в течение ггоодолжительного времени сильным растворителем (таким как 100% ацегонитрил). Поместите в линию между инжектором и колонкой предколонку, которая будет адсорбировать несмывающиеся компоненты и защищать аналитическую колонку. Не забывайте своевременно менять предколонки.

Правила эксплуатации нормально-фазовых колонок аналогичны изложенным в табл. 8.6. Они более требовательны к процедуре

31 3»kmj*«OI 481

482

раснерерации. колонки для НФХ также не рекомендуется хранить в сухом виде.

Для продления службы аналитической колонки применяют так называемые предколоики. Основная роль, которую играет предко-лонка в хроматографической системе, - роль ловушки сильно удерживающихся на аналитической колонке примесей и механических частиц. Она устанавливается в линии между инжектором и аналитической колонкой. Защищая при помощи предколонки свою аналитическую колонку, можно существенно продлить срок ее службы. При этом важное значение имеет своевременная замена износившейся предколонки. Несмотря на то, что точно определить необходимость замены предколонки при работе с данным образцом и подвижной фазой можно лишь при наличии соответствующего опыта, су шествует несколько кси i ичественных параметров, способству ющих принятию верного решения. Среди них-число теоретических тарелок N, рабочее давление Р и разрешение Я,. Если N, Р или К изменились более чем на 10%, необходимо заменить предколонку.

Несмотря на то, что вышеперечисленные параметры являются достоверными критериями принятия решения о замене предколонки, нстьзя быть на сто процентов уверенным в том, что предколон-ка должным образом защищает аналитическую колонку. Аналитическая колонка может загрязняться из-за перенасыщения предколонки и без видимого изменения вышеперечисленных параметров. Поэтому лучше произвести замену предколонки как можно раньше. В отсутствии иной информации хорошей привычкой является замена предколонки после 150 вводов пробы или 1000 объёмов подвижной фазы.

Многие хроматографисты изначально отдают предпочтение стандартным колонкам 250x4.6 мм для разработки метода разделения, так как они обеспечивают прекрасное разрешение и приемлемое время анализа. Когда речь идёт о разработке метода для рутинного анализа, необходимо рассмотреть все возможные варианты

483

для выбора единственного, обеспечивающего наименьшие время и стоимость анализа.

Одним из способов разработки экономичного метода является применение колонок с меньшим внутренним диаметром. Колонки с внутренним диаметром 3.0,2.1 мм или 2.0 мм обладают рядом преимуществ. Одно из них - снижение расхода подвижной фазы, а значит, меньшие затраты элюента и в конечном итоге меньшая стоимость анализа. Одновременно достигается минимизация ввода образцов, количество которых ограничено. Колонки с внутренним диаметром 3 мм допускают уменьшение количества вводимого вещества приблизительно в 2 раза. Колонки с внутренним диаметром 2 мм допускают уменьшение количества вводимого вещества приблизительно в 5 раз. Снижение объёма вводимой пробы позволяет использовать меньшее количество реагентов на прюбоподготовку. Миниатюризация колонок обеспечивает лучшую совместимость со шецифическими детекторами - масе-егмлтэометром и ЯМР-спект-рометром. К недостаткам перехода на колонки меньшего диаметра следует отнести ощутимое снижение эффективности за счет увеличения вклада в размывание пика коэффициента поперечной диффузии, а также снижение воспроизводимости результатов анализа за счет большей ошибки при вводе малых количеств вещества.

Единственный способ снизить потребление подвижной фазы -это использовать колонки с меньшим внутренним диаметром, чем стандартный 4,6 мм. Колонки с внутренним диаметром 3 и 21 мм снижают расход подвижной фазы на 60- 80%. Втабл. 8.8. приведены сотношения внутреннего диаметра колонки, её объёма и потребления подвижной фазы.

SX Экошуатационные параметры колонок разного размера

Размеры VM, мл Объём Потребление Экономия

колонки, мм

пика, мкл элюента, мл элюента, %

4.6x250 2.50 550 18.9 0

4.6x150 1.50 430 11.4 40

3.0x250 1.06 240 8.0 58

3.0x150 0.64 188 4.8 74

2.1x150 0.

страница 153
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
арендовать телевизор moskva dly bara
Компания Ренессанс металлические вертикальные лестницы - цена ниже, качество выше!
кресло ch 838
хранилище вещей дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)