химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

льно предназначенные для этого колонки (в том числе и с сипикагельной матрицей), например, обращёино-фазовые колонки серии Luna фирмы Phenomenex. Данные колонки способны стабильно работать в диапазоне рН=1.5 - 10 благодаря высокой чистоте используемого силикагеля и однородности его покрытия привитыми группами или же вместо силикагелевой основы колонки использовать сорбент на полимерной основе. Обычные же колонки, допускают работу с подвижными фазами, рН которых лежит в диапазоне 3-7. При работе вблизи нижней границы данного диапазона следует избегать повышения температур подвижной фазы выше 60 °С.

Вторая причина - образование пустого пространства на входе в колонку, вызванное проседанием сорбента. Это приводит к резкому снижению эффективности колонки (резкому уменьшению числа теоретических тарелок Л'), а также ухудшению разрешения, увеличению размывания пиков, их расщеплению на дублеты и появлению " хвостов". Причинами проседания могут быть: а) повышенное (более допустимого) давление на входе в колонку или щцравличесжий удар (одна из наиболее часто встречающихся причин), вызванный резким сбросом давления; б) плохо набитые колонки, "проседающие" в процессе использования; в) в результате использования подвижных фаз с высоким значением рН произошло растворение силикагеля в колонке. Для предотвра щения этого следует поддерживать в системе давление, не превь1шающее 17-19 МПа. Не допускайте скачков давления. Помните, что при смене колонки или ПФ необходимо дождаться снижения давления до 1-1.5 МПа и только после этого приступать к демонтажу колонки и промывке системы. При проседании сорбента колонки, вызванном гидравлическим ударом (сорбент на входе про47В седает обычно более чем на 1-2мм), хроматографичсосие параметры

ухудшаются скачкообразно. В этом случае производитель (поставщик), как правило, не несет гарантийных обязательств, так как подобные действия являются грубейшим нарушениш условий эксплуа-та1дш лю&ж (не тожко обращенно-фазовой) к^ хроматографии. Приобретайте хроматографические колонки у надёжных и известных поставщиков, документально обеспечивающих качество своей продукции (наличие паспорта и гарантий). Проседание сорбента, вызванное плохой набивкой, как правило, происходит в процессе первичной экептуатании изделия, т.е. при тестировании производителем (поставщиком) или в период гарантийно! о срока.

При использовании подвижной фазы с рН >7 ее' температура не должна превышать 40 °С во избежание растворения силикагелевой матрицы. При необходимости применения щелочных подвижных фаз (рН >7) используйте специально предназначенные для этого си-ликагелсвые колонки (обращённо-фазовые колонки серии Luna фирмы Phenomenex способны стабильно работать вплоть до рН= 10) или же колонки на полимерной основе. Для остальных колонок рН подвижной фазы не должен превышать 7.

Одной из возможных причин неисправности колонки может стать очень прочное удерживание на привитой фазе отдельных компонентов пробы или подвижной фазы. Это приводит к ухудшению разрешения и изменению времен удерживания пиков. Это также может пагубно повлиять на форму пиков. Механические примеси и выпавшие в осадок компоненты пробы или соли буферных растворов также могут испортить колонку, забивая входной фрит или сорбент. Причины загрязнения колонки: а) проба содержит компоненты, не смывающиеся с колонки подвижной фазой данного состава. Это часто наблюдается при использовании подвижных фаз с малым содержанием органического компонента; б) примеси в подвижной фазе адсорбируются на неподвижной фазе колонки. Это часто происходит при использовании ион-парных реагентов или других добавок в сочетании с подвижной фазой с малым содержанием органической составляющей и изократическим режимом элюирования; в) механические примеси в пробе или подвижной фазе, забивающие входной фрит колонки,

479

Таблица т. Правила эксплуатации обращенно-фазовой колонки

I

Сводите к минимуму скачки давления в

хроматографической системе

Используйте предколонку или "in-line" фильтр с

диаметром пор 0.5 мкм.

Ввод пробы осуществляйте резким поворотом ручки инжектора для снижения гидравлического удара. Обеспечьте наименьшую пульсацию насосов, вызванную, как правило, непостоянной объёмной скоростью подвижной фазы (фаза не дегазирована). Избегайте гидравлических ударов.

Подсоедините их в линию между инжектором и аналитической колонкой. Фильтр задержит крупные механические частицы, а предколонка предотвратит попадание сильно удерживаемых примесей на аналитическую колонку

Как можно чаще промывайте колонку сильным растворителем.

480

Обычно бывает достаточно

промыть колонку 100%

ацетонитрилом. Тем не менее, если

необходим более сильный (менее

полярный) растворитель, то можно

применить метилеихлорнц,

являющийся одним из наиболее

сильных растворителей в

обращённо-фазовой

хроматографии. При промывке

помните о совместимости

растворителей и возможности

образования осадков. Многие

сильные органические

растворители не смешиваются с

водными п

страница 152
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда комплекта звукового оборудования
Фирма Ренессанс: лестница для дачного дома - качественно, оперативно, надежно!
скоба к изо
склад по хранению вещей на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)