химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

которой проводят анализ. Фильтрацию раствора проводят при температуре проведения анализа ±0.5°С в специальньш обогреваемых фильтрах с регулированием температуры обогрева. Фильтрат снова переносят в тот же сушильный шкаф и выдерживают там для нагревания и растворения осадка, который мог выпасть во время фильтрации. Раствор переносят в кран-дсватор шприцем с полым стеклянным поршнем, который запол473

8.2.

йен очень мелкими алюминиевыми опилками и предварительно нагрет в том же сушильном шкафу. Данные операции при температуре более бО^С приходится проводить в шерстяных перчатках и по возможности быстро. Несмотря на все принятые меры предосторожности, наиболее высокомолекулярные фракции полимера могут выпасть го раствора. Однако их частицы столь малы, что не мешают заполнению петли. Чтобы они успели снова раствориться в термостатируемой петле крана-дозатора, пробу вводят в колонку через 5-10 мин после ее заполнения. Описанная подготовка пробы достаточно длительна, а при высоких температурах возможны окисление и деструкция полимера. Приведенные здесь рекомендации носят общий характер; детали анализа конкретных полимеров уточняют в специальной литературе [571.

способы

В табл. 8.1 .-8.5. приведены наиболее общие проблемы, приводящие к неисправности колонки, вместе с возможными причинами и способами их грамотного устранения. Обращаясь к данной таблице, вы сможете точно определить причину неисправности и устранить её. Если в системе слишком высокое давление, необходимо последовательно двигаясь отгасоса к колонке, найти место засорения и устраните его.

Возможная причина

4. Используется колонка с малым

внутренним диаметром.

5. Колонка набита сорбентом с малым размером частиц,

6. Неисправен манометр, тетопреобразоватепь

7. Загрязнено устройство ввода пробы

8. Забит капилляр

9. Загрязнена ячейка детектора.

10. Увеличилась объемная

скорость

Возможная причина

1 .Загрязнение колонки.

2. Потеря привитой фазы

3. Колонка не уравновешена.

4. Колонка перегружена.

5. Изменился расход подвижной фазы

6. Изменился состав подвижной фазы

7. Изменилась температура продолжение таблицы 8.1.

Необходимые действия

Уменьшите расход подвижной

фазы.

Используйте более короткую колонку.

Проверьте давление другим манометром, замените указатель давления. Промыть или заменить инжектор Заменить капилляр Промыть ячейку детектора

Проверить расход

Необходимые действия

Промойте или замените

колонку.

Замените колонку Промойте колонку подвижной фазой объемом не менее семи геометрических объемов колонки.

Уменьшите количество вводимого образца.

Проверить расход элюента

Заменить элюент

Проверить термостат

475

причина

Возможная

1. В колонке образовалось пустое пространство (проседание сорбента или образование канала).

2. "Износилась" предколонка

3. Экстраколоиочные эффекты (повреждение или неправильная установка фитингов и соединений)

5. Увеличение объёма вводимого образца

6. Растворение образца в другом, боже сильном по элюирующей способности, чем подвижная фаза, растворителе

7. Изменения в составе подвижной фазы

Возможная причина

1. Загрязнена колонка.

2.Входной фрит колонки забит механическими примесями. 3. Потеря привитой фазы.

5. Проседание сорбента.

6. Образование канала в сорбенте.

7. Износилась предколонка. 8.Экстраколоночные эффекту (повреждение или неправильная установка фитингов и соединений)

9, Колонка перегружена

Необходимые действия

Замените колонку.

Замените предколонку. Минимизировать факторы, вызывающие эффекты, проверить и переустановить соединения

Проверить систему или программу ввода образца

Изменить пробоподготовку

Заменить подвижную фазу

Необходимые действия

Промойте или замените колонку.

Замените входной фрит колонки.

Замените колонку. Замените колонку.

Замените колонку.

Замените предколонку. Минимизировать факторы, вызывающие эффекта, проверить и переустановить соединения

Уменьшить объем вводимой пробы

Большинство пользователей хроматографических колонок хотело бы максимально продлить ерш службы этого важнейшего элемента хроматографа. Рассмотрим три основные причины выхода из строя наиболее распространённого на сегодшшний день типа колонок - колонок, заполненных обращенно-фазовыми сорбентами.

Первая причина - потеря химически привитой фазы. В настоящее время около 90% всех анализов методом ВЭЖХ выполняются на хи476

477

мичсски привитых фазах. Разрушение химических связей между привитыми группами и сипикагельной матрицей приводит к изменению времён удерживания и разрешения, а также к тому, что пики "хвос-тят". Причина- гидролиз шлоксановых связей силикагслевой матрицы с привитыми группами или эндкэпирующим реагентом, применяемым для устранения влияния остаточных силанольных групп на поверхности сшшкагеля. Гидролиз наиболее ярко выражен при использовании подвижных фаз с рН < 3. Для предотвращения гидролиза при необходимости применения сильнокислых подвижных фаз (рН < 3 ) следует использовать специа

страница 151
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение+вещей+боксы+для+хранения
ярославское шоссе д 2е
Электрические котлы Savitr Optima 15
топ менеджер обучение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)