химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

о, отфильтровать и затем быстро использовать [57].

Если растворитель стоял некоторое время, его нужно перед работой проверить на отсутствие взвесей и опалесценции, профильтровать и дегазировать. Лучше всего готовить и использовать растворитель в количестве, необходимом на день работы,

8.1.2. Подготовка раствора пробы

Раствор пробы, как правило, нужно готовить в том же растворителе, который используют для работы. Этот способ является наилучшим, так как не дает (или почти не дает) ложных пиков на хроматограмме, связанных с вытеснителыаями пиками, прохождением через детектор другого растворителя и откликом детектора на изменение при этом показателя преломления.

Если есть затруднения при растворении пробы, можно попытаться использовать для растворения один из компонентов рабочего растворителя, например, более полярный, а затем уже добавить другие компоненты до получения требуемого состава. Можно ускорить или улучшить растворение, обработав пробу в ультразвуковой ванне.

471 гучитыМожно применять и нагревание, но при этом всегда следует) вать возможность выпадения осадка образца при охлаждении, изменения за счет этого состава раствора и результатов анализа.

Если в пробе присутствуют нерастворимые примеси (роли, полимеры и др.), анализ которых не представляет интереса, такие пробы после растворения должны быть профильтрованы через фильтр с порами 0.2-0.5 мкм под вакуумом или, что более удобно, под давлением; можно отделять твердые частицы на центрифуге. Использование специальных центрифужных пробирок для фильтрации, состоящих го двух частей, разделенных фильтром с порами 0.5 мкм, позволяет быстро отфильтровать пробу от осадка.

Если пробу не удается приготовить из компонентов рабочего растворителя из-за плохой растворимости образца, следует попытаться подобрать растворители, используя литературные данные по растворимости или метод проб и ошибок. Важно, чтобы этот растворитель был совместим с ПФ. Когда растворитель выбран, всегда до того, как ввести приготовленный раствор пробы, сделайте холостой тестовый ввод такого же объема выбранного растворителя, но без растворенного образца. Это дает возможность оценить, какие ложные пики при вводе растворителя будут образовываться. Наконец, следует ввести раствор образца в этом растворителе. Если растворитель сильно отличается от того, который используют для элюирования, то кроме образования ложных пиков, возможно выпадение части образца в осадок в колонке или инжекторе, когда проба смешивается с элюентом. Иногда при смешивании таких разных растворителей существенно падает эффективность разделения или возможно даже исчезновение пиков компонентов пробы.

Для выделения и концентрирования аналита из матрицы в последнее время применяютпатроныесорбентом ддяпроведения твердо-фазной экстракции. Пробу вымывают из патрона, при необходимости упаривают экстрагент в токе инертного газа (азота или гелия), затем растворяют в элюенте.

8, J. 3. Подготовка растворов пожмерных образцов

Подготовка растворов полимеров для эксхлюзиошюй хроматографии имеет свои особенности. Полимер можно растворять только в ра472

створителе» используемом в качестве ПФ, желательно в той же его партии, которую применяют в данный момент. Это особенно важно, если полимер содержит низкомолекулярные компоненты (например, антиоксиданты, стабилизаторы), пики которых могут накладываться на пики примесей в растворгтеле, так как все они элюируются с объемом полного проникания. Полимеры растворяются значительно мед-леннсс низкомоносулярныхсоедашепий. В большинстве случаев растворение можно ускорить, умеренно нагревая раствор подогретым воздухом и одновременно перемешивая содержимое сосуда, не допуская закипания и улетучивания растворителя. Растворимость полимеров снижается по мере роста молекулярной массы. Нужно быть полностью уверенным в том, что в выбранных условиях анализа полимер растворяется целиком. Для этого необходимо, чтобы растворимость наиболее высокомолекулярных образцов была как минимум в 2-3 раза выше, чем рабочая концентрация раствора. Синтетические полимеры часто содержат сшитые нерастворимые частицы (гель), которые не видны при рассматривании раствора на просвет. Эти частицы иногда можно обнаружить, наклоняя сосуд с раствором: прилипшие к стенке частицы достаточно хорошо заметны. Вероятность присутствия нерастворимых частиц при анализе полимеров значительно выше, чем в случае анализа низкомолекулярных соединений, поэтому анализируемые растворы полимеров нужно обязательно фильтровать под давлением через фильтр с порами <0.5 мкм. Подготовка растворов и их ввод в кран-дозатор усложняются при работе с полимерами, для растворения которых требуется температура выше 50 °С. В этих случаях нужно принимать все необходимые меры, чтобы предотвратить или устранить выпадение полимера из раствора. Если анализируемый образец твердый, то он должен быть перед растворением измельчен. Растворение полимера чаще всего ведут в небольшом сушильном шкафу, температура которого на 5-10°С превышает температуру, при

страница 150
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
земля под дачное строительство новорига
купить спортивный комплекс в казани
электропривод belimo tm230a-s 190901006 ростов
электродвигатель для вентиляции цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)