химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

олонок. Эта прикладная тема привлекает внимание не только практиков, ной теоретиков жидкостной хроматографии, последние трактуют возникающие проблемы эксплуатации колонок, создают экспертные системы по выявлению неисправностей хроматографической системы и вырабатывают рекомендации по правильному обслуживанию этих систем [57,74,79,80,236]. Хроматографическая колонка является главным узлом хроматографической системы. При возникновении проблем с разделением часто бывает очень сложно определить, связаны ли они с самой колонкой или другими элементами хроматографической системы. Вместе с тем, причины проблей ищут в первую очередь в состоянии колонки, хотя в большинстве случаев эти проблемы вызваны другими факторами, например, изменениями состава подвижной фазы, ее расхода, колебаниями температур в системе и окружающей среде, различием образцов и т д. При возникновении проблем, приводящих к неисправности колонки, необходимо предпринять своевременные грамотные действия по устранению причин, чтобы избежать этого в будущем.

8.1. Подготовка растворителя и пробы

Способ подготовки растворителя для ВЭЖХ зависит от того, какого качества растворитель имеется в наличии и для каких задач предполагается его использовать. Имеет значение также устойчивость растворителя к действию тепла, света и кислорода воздуха. Если используют растворители высокой чистоты, например, перегнанные в стеклянной аппаратуре, специально очищенные для ВЭЖХ и профильтрованные через фильтр с порами диаметром 0.5 мкм, их подготовка для работы проста: готовят смесь растворителей нужного состава, как правило, смешением по объему и дегазируют ее тем или иным способом. Если используют растворитель более низкого качества, в особенности технический, его подвергают несютким допешятелънмм стадиям очистки: перегонке или ректификации в стеклянной аппаратуре,

469

часто с предарительной химической обработкой, осушкой и с обязательным фильтрованием перед дегазации! через фильтр спорами диаметром 0.2-0.5 мкм. Методики очистки некоторых растворите.тей приведены в разд. 5.6. Пригодность подготовленного растворителя проверяют непосредственно на хроматотрафе в диапазоне чувствительности и расходов, с которыми предстоит работать. Недостаточную чистоту растворителя устанавливают по шумам нулевой линии, превышающим допустимые, i ю большому дрейфу нулевой линии, по невозможности отрегулировать нулевое положение репетрирующего устройства на чувствительных шкалах детектора. Такая проверка особенно важна при работе в градиентном режиме, для которого необходимы растворители наиболее высокого качества.

Выделяющиеся из i «деаэрированной ПФ пузырьки воздуха приводят к нестабильности нулевой линии детектора, ухудшают эффективность колонок для эксклюзионной хроматографии, залопнашых полужесткими гелями, могут вызвать окисление лабильных соединений и некоторых привитых фаз. Поэтому необходима деаэрация ПФ. Ее проводят кипячением, продувкой гелием, воздействием вакуумом или ультразвуком. Кипячение с обратным холодильником 5-10 мин очень эффективно для индивидуальных, но нежелательно для смешанных растворителей, содержащих компоненты со значительной разницей в температурах кипения. Деаэрированный растворитель переносят в сосуд для ПФ с помощью сифона или передавли-ванием. В обоих вариантах подающая трубка должна практически упираться в дно сосуда, чтобы подача происходила под слой жидкости. Переливать растворитель через воронку не рекомендуется, гак как при этом в нем снова растворяется некоторое количество воздуха. Лучше всего дегазацию проводить непосредственно в сосуде для ПФ. Перед установкой сосуда с злюентом в хроматографическую систему целесообразно продуть объем над дегазированным растворителем аргоном или азотом. Если при дегазации растворителя сосуд для подвижной фазы приходится отсоединять от хроматографической системы, при этом нужно вынуть из него трубку, на конце которой надет фильтр, следует немедленно опустить фильтр в заранее приготовленный стакан с тем же растворителем. Если оставить фильтр на воздухе, то растворитель будет достаточно интенсивно

470 испаряться с его пористой поверхности, что приведет к охлаждению фильтра и конденсации на нем атмосферной влага. Кроме того, во внутреннюю полость фильтра при этом попадет воздух, который потом придется удалять из системы.

8.1.1. Особенности работы с водными растко/нюгелями

Вода и элюенты, готовящиеся на ее основе, нуждаются в особо внимательном отношении, так как вода очень легко загрязняется, поглощая газы и летучие вещества из воздуха лабораторного помещения. Некоторые водные растворы, особенно буферные фосфатные, являются питательной средой, в которой быстро размножаются многие бактерии, образуя частицы колоний. Эти частицы способны засорять фильтры, нарушать работу клапанов, портить колонки и т.д. Дегазированные водные растворы очень быстро поглощают кислород из воздуха. Следует, как правило, использовать дм ВЭЖХ свежеприготовленную бидистшшированную воду. Приготовив рстворитель, следует дегазировать ег

страница 149
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол обеденный пристенный опус купить в москве
хватит ли 10w светодиодного прожектора
мойдодыр 010019
унитазы оптом дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)