химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

призваны определитъетартовый состав ПФ, обладающий компромиссным набором физических и технико-эксплуатационных свойств, в качестве граничных условий можно вводить и условия оптимальной селективности, если они известны из опыта или по литературным данным, например, величины ^выбранных соседних пиков, времена или объемы удерживания, величины фактора удерживания аналитов итдС другой стороны, по величине F ^можно сравнить методики, разработанные по одному техническому заданию. Предпочтение следует отдать той методике, которая имеет наибольшее положительное значение обобщенной целевой функции.

0 0.026

0.075 0,1

0.15 0.2

0.25 0.4 0.5 0.6 0.7

0.75

0.95 1

Min: Мах:

Коэффициенты веса

Граничные условия

0.09

0.89 0.93 1.00 1.04 1.12 1.21 1.30 1.58 1.69 1.66 1.46 1.31 0.67 0.54

195.0 195.3 195.8 196.0 196.5 197.0 197.5 199.0 200.0 201.0 202.0 202.5 204.5 205.0

1.000

0.998 0.994 0.991 0.986 0.980 0.973 0.949 0.929 0.906 0.880 0.867 0.804 0.787

60 0.65 0.28 195

100 1 I 254

19.2 19.3

25 55

19.4 19,4 19.6 19.7 19.8 20.2 20.4 20.6 20.9 21.0 21.5 21.6

0.00 0.08

0.23 0.30 0.45 0.60 0.75 1.20 1.50 1.80 2.10 2.25 2.85 З.М

0.5 0.5 0.5 0.6 0.6 0.6 0,6 0.7 0.8 0.8 0.9 0.9 1.0 1.0

1200

1169

1110

1081

1021

961

901

722

603

483

364

304

65

50 2.25 0.5 1200 2.85 1

464

465

гут быть использованы для создания тернарной подвижной фазы, несколько отличающейся по селективности от бинарных элюентов. Для этих целей рекомендуют смешать две изоэлюотропные смеси в шотмошении 1:1.

Рассмотрим пример поиска Frf для ОФХ лштидов (триглицери-ды высших карболовых кислот, фосфолипиды) методом микроколоночной ВЭЖХ. На рис. 7.5 представлены Frf, построенные по параметрам, заданным в табл. 7.17. Эти параметры учитывают свойства аналитов и особенности микроколоночной системы.

Наиболее широкий диапазон значений tpp удовлетворяющих ipa-ничным условиям, дала смесь ацетонитрши с водой ^=0.75-0,90% модификатора (/-^=0.01). В то же время смесь метанол - вода дала более узкий разрешенный диапазон, но с более высоким максимумом целевой функции (/^=0.09). Для обращенной системы с ТГФ нет единого решения, удовлетворяющего всем граничным условиям. Подходящая злюирующая сила смеси находится в области составов со слишком высокой вязкостью.

Таким образом, в оболочке табличного процессора Microsoft Excel можно создавать базы данных, совмещенные с пакетом проо о.г о.л о.е о,а t

Рис 7.4. Обобщенные целевые функции для системы "цветообразующие компоненты - "Милихром "(УФ)- бинарные ПФ гексан модификатор": 1 -диэтиловый эфир; 2 - этилацетат; 3 - ТГФ; 4 - хлороформ; 5 - этанол; 6 - диоксан; 7 - пропан-2-оп

Рис 7.5. Обобщенные целевые функции для системы "лип иды - "Милих-ром'ТУФ) - бинарные ПФ вола модификатор": I -ацетонитрил; 2 - метанол; 3 ТГФ

грамм "поиск решения", позволяющие количественно сравнивать априори или апостериори техническую оптимальность того или иного состава и делать правильный выбор из нескольких ПФ, подходящих по эффективности и селективности для хроматографическо-го разделения. По величине обобщенной целевой функции можно сравнивать качество различных существующих методик, применяемых для анализа одного и того же аналита. Рис.7.4. и 7.5. дают общее представление о том, как выглядят типичные обобщенные функции для НФХ и ОФХ. Визуализация этих функций позволяет оператору легко сделать экспертную оценку качества методики и оценить возможности се улучшения.

Создание алгоритмов поиска обобщенных функций не представляют большой сложности, несмотря на многофакторность, на наличие нескольких оптимизируемых параметров, включаемых в искомую функцию, оператор получает в итоге двухмерный наглядный график, легкий в интерпретации.

Если известны функциональные зависимости между параметрами хроматографической колонки и граничные условия, удовлетворяющие требованиям аналитической задачи, алгоритм поиска обобщенной функции может быть полезен при нахождении оптимального решения и в этом аспекте хроматографического процесса.

467

Вне рассмотрения остался важный этап - пробополготовка. Этот этап включает выделение аналита из матрицы пробы с последующим концентрированием, В идеальном случае растворитель-экстра-гент должен иметь такой же состав, что и элюент. При поиске компромиссного решения оптимизации подлежат практически те же тех-нико-'жсплуагационныс характеристики, что и при проведении хроматографии, особенно если экстракцию и концентрирование сравнивать с препаративным вариантом ЖХ. Растворитель должен хорошо растворять аналит, иметь низкую токсичность, доступную стоимость, легко упариваться и регенерироваться, или хорошо смешиваться с компонентами ПФ, не мешать датсктированию, обладать химической инертностью к компонентам хроматографической системы, не иметь слишком большую элюирующую способность и т.п.

ГЛАВАа

ТЕХНИКА РАБОТЫ С КОЛОНКАМИ ДЛЯ ВЭЖХ

В данной главе рассмотрим проблемы, связанные с эксплуатации хроматографических к

страница 148
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
настройка акустики домашнего кинотеатра
вентилятор вр80-75-6,3 сх15,5 х1500 пр0
театр детективы
водительские медсправки в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)