химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ензошприл Бромбензол Бромоформ Бутан-1-ол Буган-2-ол Изобуганоя я-Бутилацетат Бутиронитрил 2-Бутокеиэтанол Вода

Гексан-1-ол

Глицерин ДМФА

1,2-диметоксиэтан

Диэтиламин

Диэтилснгликоль

Диэтилсульфид

Изопентанол

мета-Крезол

пара-Калтя

Мезитилен

Метилацетат

Метилизобутилкегон

2-Мстоксиэтанол

Муравьиная кислота

Нитробензол

Октан-1-ол

Петролсйный эфир

2-Пиколин

Пропионовая

кислота

1,1,2,2-тетрахлорэтан 1,2,4-трихлорбензол

454

21.1

15.8

22.2

Таблица 7.9, Ориентировочные параметры полярности и элюирующей способности растворителей, рассчитанные по ур (5.8), (7.5) и (7.6)

Р' ?°(А12Оз

0.32 0.38

0.48

0.72

0.48 0.57

0.29 0.35

0.26 0.34

0.49 0.70

4.5 0.52

4.6 0.52

2.4 0.25

0.50 0.65

6.0 0.57 0.74

1.95

2.5 0.43 0.56

1.02 1.32

0.66 0.76

0.29 0.38

0.49

0.64 0.88

0.29 0.38

0.47

0.88 1.14

0.20

0,12 0.15

6.0 0.46

4.0 0.33

0.53 0.68

0.60

0.47 0.56

0.41 0.57

0.1

0.43

0.60 0.78

0.32 0.42

0.22 0.28

Расчеты показали, что самая высокая степень апроксимации (№?'=0.9286) характерна для бинарного A^.V), полученного при обобщении солъватохромного параметра ?/30) и параметра Р':

KJ[S)= 0.978-0.11155 (7.9),

Ни тернарные, ни кватернарные критерии К5ж дали лучшего приближения, следовательно, в соогветствии с принципом "лезвия Оккама" целесообразно ограничиться полученным бинарным критерием. В табл. 7.10 приведены рассчитанные по (7.9) значения этого критерия для растворителей, которые частично или хорошо растворимы в воде, ацетонитриле, метаноле или ТГФ и могут использоваться, если не как основные, то как малообъемные модификаторы обращенной ПФ. Сопоставление величин KJ.S) с Kj*Si02) показывает, что эти эдюотропные ряды совпадают полностью, т.е. растворители увеличивают свою полярность в обоих рядах в одинаковой последовательности, различие заключается только в численных значениях критерия полярности. Между K{S) и KJSK>2) есть четкая зависимость, которая наиболее достоверно описывается логарифмическим уравнением (R2=0.9869):

A"s(S>=0.576/n|KJ(SiO2)l+0.981 (7.10)

Вместе с тем, процедура оптимизации обращенно-фазового обобщенного критерия полярности по значениям ?°(СИ), приведенным в табл.5.8., дала шедукшщй результат.

455

Растворитель

Растворитель

о

от 5

Таблица 7.10. Оптимизированные шпалы полярности растворителей для варианта НФХ

э

i/3 3 <

2?

Цекан 0.20 0.29 Изопенталол 0.44 0.52

Изооктан 0.21 0.29 Циклогексанон 0.45 0.49

Пентан 0.21 0.29 м/жт-Бутанол 0.45 0.51

Циклогексан 0.21 0.29 1.4-Дноксан 0.46 0.48

Гексан 0.21 0.30 2-Ьутанон 0.46 0.50

Гептан 0.22 0.30 2-Пиколин 0.47 0.50

Триэтиламин 0.28 0.34 Нитробензол 0.47 0.50

гетрахлорметан 0.29 0.35 Ьс изо нитрил 0.47 0.51

Сероуглерод 0.29 0.36 Изобутиловый спирт 0.47 0.54

Июпропиловый эфир 0.30 0.36 Бутан-1-м 0.47 0.55

воро-Ксииол 0.33 0.38 Ацетон 0.48 0.52

Диэтиловый эфир 0.33 0.38 Бутам-2-ои 0.48 0.54

Бутилацетат 0.33 0.40 Пропан-2-оя 0.48 0.56

Хлористый пропил 0.34 0.40 Метилацетат 0.49 0.51

Толуол 0.34 0.40 Пиридин 0.49 0.52

Трихлорэтилен 0.34 0.40 Пропан-1-ол 0.49 0.57

Бензол 0.36 0.41 2-Метоксиэтанол 0.50 0.56

Хлорбензол 0.36 0.42 2-Бутоксиэтанол 0.51 0.57

Вромэтаи 0.37 0.42 Анилин 0.53 0.56

Бромбензол 0.37 0.42 Этанол 0.53 0.61

Анизол 0.38 0.43 Уксусная кислота 0.54 0.59

Метпиэюбутилкетан 0.40 0.45 Диэтилеш ликсшь 0.55 0.63

Гексан-1-ол 0.40 0.50 ДМФА 0.56 0.58

Хлористый метилен 0.41 0.47 Ацетонитрил 0.57 0.60

Гетрагидрофуран 0.42 0.47 Нитрометаи 0.58 0.61

Хлороформ 0.43 0.47 №<«™«3»-фокшд 0.58 0.61

Пентан-1-ол 0.43 0.51 Метанол 0.61 0.68

Октан- 1-ол 0.43 0.51 Этиленшжоль 0.70 0.75

Этилацетат 0.43 0.47 Формамид 0.73 0.77

1,2-Дихлорэтан 0.43 0.49 Вода 1.00 1.00

щсюу=059тт5е{Са), дм)

^=0.8556. Максимальная аппроксимация достигнута при обобществлении 4-х параметров: весовой коэффициент в кватернарном критерии KS(CJ для ^составляет 0.06, для ^ а =0.77, для ?/30) а.=0.03, а для Р' величина в=0.14.

О том, что диэлектрическая постоянная правомерно включена в список обобществляемых параметров полярности, свидетельствует и другой пример. В табл. 7.11. приведен элюотропный ряд для адсорбционной хроматографии на активированном угле. Наиболее значимую корреляцию из 4-х параметров полярности с элюирующей силой гДС) проявляет именно диэлектрическая 11роницаемость г. П01 шггка найти наилучший обобщенный параметр приводит к выражению

KS(Q= 0.92-3.71 ?>(Q, (7.12)

Яг=0.702, л=ц. Коэффициент а. для ? составляет 0.70, для Е/30) д =0.30 параметрами с^и Р' можно пренебречь. В качестве нормирующих значений взяли параметры метанола. Из корреляций резко выпадают неожиданно низкие точки для гексана и гептана. Если их отбросить как недостоверные, а вместо них включить данные по f и ?г(30) для н-октана и /(-нонана, получаем

KS(Q= lM.0e(Q, (7.13)

/?-'=0.84,г!=11.

Превалирование веса того или иного показателя полярности в обобщенном критерии, откалиб

страница 146
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наладчик холодильного оборудования учебный план
акция куплю дачу на авито
курсы маникюр педикюр москва юго запад
BlackEdition купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)