химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

, следует учитывать эти векторы. Перед частными критериями, которые максимизируются, в уравнении (7.1)

ставится знак "плюс", а перед минимизируемыми критериями • "минус". Так, вязкость желательна как можно меньшая, следовательно, критерий вязкости берется со знаком "минус". Чем больше положительная величина обобщенного критерия, тем лучше растворитель подходит для выбранного варианта ВЭЖХ. Параметры оптимизации, приведенные в табл. 7.5, пригодны, в первую очередь, для ВЭЖХ цветообразуюших компонентов, кроме того, за время, прошедшее после публикации [324], выросли цены на растворители для ВЭЖХ. В связи с тем, что методы синтеза и очистки базовых растворителей за последние 40-50 лет изменились мало, важной является не абсолютная, а относительная стоимость растворителя. Поэтому Бидлингмсйср в работе [59] рекомендует рассматривать стоимость растворителей, отнесенной к стоимости метанола.

В подборе наилучшего ассортимента растворителей для хроматографической лаборатории первостепенное значение имеет даже не обобщенный критерий, а граничные условия. Попробуем выбрать оптимальный разбавитель для НФХ на микроколоночном хроматографе "Милихром" с УФ-детектором. Если базу данных по физическим и экслуатационным свойствам растворителей, приведенную в гл.5, разместить в книге Excel и задать отщтавтофгыьтр только одно граничное условие - предел прозрачности <225 нм, из 90 растворителей открытыми останется 36. Для выбранного хроматографа весьма значима низкая вязкость элюента. Задав второе граничное условие - вязкость <0.9. сократим число растворителей до 18. Задав температуру кипения >60°С, получим список из 8 растворителей. И только 4 растворителя с низкой элюирующей силой /*<0.02 будут отвечать требованиям граничных условий: гексан, гептан, изооктан и циклогексан. Если найти обобщенный критерий по трем параметрам: вязкости, прозрачности в УФ свете и стоимости - максимальный обобщенньш критерий имеет гексан, вплотную за ним следует гептан, затем изооктан и циклогексан. Этот порядок соблюдается при широкой вариации весовых коэффициентов. Такая же последовательность соблюдается, если заменить порог прозрачности в УФ свете показателем преломления. Если учесть еще пожароопасные свойства {температуру вспышки и самовозгорания), ПДК, температуру кипения, и плотность, задав им сравнительно небольшие веса Ц =0.0143.03), обобщенный критерий по 8 показателям отдает небольшое преимущество гептану по сравнению с гексаном. Таким образом, многопараметричеекая оптимизационная процедура на количественно формализованном уровне показала, что для разработки рутинных методик анализа в условиях НФХ с использованием микроколоночного хроматографа со шприцевым насосом среднего давления предпочтение следует отдавать таким разбавителям, как гексан и гептан.

Найдем по описанному алгоритму список модификаторов для НФХ, обладающих хорошими технико-эксплуатационными характеристиками (табл. 7.6).

Если хлороформу присвоить максимальные численные значения температуры вспышки и самовоспламенения (он, как известно, не горюч) и найти обобщенные критерии при заданных коэффициентах веса и нормирующих значениях параметров, из 7 растворителей в тройку лучших растворителей попадает этанол, пропан-2-ол и ТГФ. Затем следует хлороформ и диизопропиловый эфир. Если исключить из списка этанол, мы получаем традиционный рейтинг модификаторов НФХ. Почему этанол, обладая низкой токсичностью, высокой химической стабильностью и превосходными хрома-тографическим! характеристиками, нашел ограниченное применение? Это связано в первую очередь с человеческим фактором. Во

444

445

многих странах его стоимость искусственно завышена, существует строгое правительственное регулирование его использования и распределения, в лабораториях предусмотрена многоуровневая отчетность. Следовательно, этанол получил гораздо меньше внимания, чем заслуживает, если бы рассматривались только его хроматографические свойства. Что касается денатурированного этанола, то он содержит кетоны, этилацетат, метанол или пропан-2-ол, абсолютированный этанол часто содержит бензол. Вес это затрудняет работу в жидкостной хроматографии с денатурированным или абсолютированным коммерческим спиртом в плане воспроизводимости параметров удерживания и из-за высокого поглощения в УФ свете денатурирующих примесей. Среди изготовителей не стандартизирован уровень и состав этих примесей. Та же последовательность в рейтинге модификаторов для НФХ практически сохраняется, если оценить их с точки зрения детектирования с помощью рефрактометра: этанол, пропан-2-ол, хлороформ, диизопропило-вый эфир, ТГФ, 1,2-дихлорэтан, диоксан. Однако такой же рейтинг, как у хлороформа, имел бы этилацетат, превосходный модификатор для НФХ, если бы мы. немного изменили граничное условие -порог прозрачности не <254, а <254 нм. Если немного приподнять уровень граничных условий по УФ поглощению, этилацетат займет 4-ю позицию среди лучших для НФХ растворителей.

Оценим хроматографическиесвойства модификаторов для ОФХ, Понизим уровень треб

страница 143
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
циан дачные участки домом
планима мебель
ремонт холодильников либхер цены
Промокод "Галактика". Кликни на ссылку и получи скидку от KNS - компьютер мак цена - отправка товаров во все населенные пункты России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)