химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ных ChromView, в которую включено около 5000 примеров анализа методом ВЭЖХ для 20000 аналитов [422].

7.4.

Следует отметить, что для создания баз данных и выполнения рутинных оптимизационных процедур могут быть использованы и типовые неспециализированные офисные программы Microsoft Access и Microsoft Excel. Поэтому ниже мы рассмотрим некоторые алгоритмы поиска оптимальных решений с применением общедоступного программного обеспечения.

рас I ворите.' к1 й

Задача сравнения и выбора вариантов в практике хроматографиста возникает очень часто. Так, в монографиях, онисьтающих применение метода ВЭЖХ, отсутствуют количественные подходы к выбору оптимальных растворителей для решения конкретных аналитических задач. В них, как правило, приводятся сводные таблицы физико-химических параметров хроматографических растворителей и указываются желательные или критические значения этих параметров. При разработке рутинных методик анализа для заводской лаборатории или сертификационного центра, при комплектации типового рабочего места аналитика-хроматографиста также полезен обоснованный выбор ассортимента и требуемого количества растворителей для ЖХ. Из списка примерно в 100 растворителей, пригодных для разных вариантов ЖХ, в лаборатории, как правило, достаточно иметь 10-15 растворителей, чтобы реализовать основные режимы хроматографии. Тем более что многие растворители вполне можно заменять другими, близкими по хроматографическим свойствам. Дорогие хроматогра-фические приборы, изготовленные по новейшим технологиям, например, система "Альянс 2690" (Уотерс, США), благодаря конструкционным особенностям, в частности, системе подачи растворителя с полностью независимыми приводами поршней с цифровым управлением, встроенному вакуумному дегазатору и т.д., надежно работают с растворителями различной летучести, вязкости и плотности. Данные свойства растворителей не критичны для хроматографов этого клас437 са. Напротив, для сравнительно недорогих микроколоночных хроматографов со шприцеиым насосом среднего давления и упрощенной тем самым конструкцией (хроматографы серии "Милихром" и "Обь") свойства растворителей, влияющие на механическую работу хроматографа, приобретают решающее я ичение, С другой стороны, современная тенденция на переход к сорбентам с размером частиц 1.5-3 мкм опягь возвращает нас к внимательному выбору ПФ. Токсичность, воспламеняемость, температура кипения и стоимость растворителей являются критическим моментом при выборе расгворитекЛ для препаративной и полу препаративной ВЭЖХ. Микроколоночные хроматографы, наоборот, экономичны и относигельно безопасны, благодаря малому расходу ПФ. При использовании сгюпр«|хлт*»етрических детекторов (СФД) безразличен показатель преломления, при регистрации хроматограмм рефрактометрическим детектором (РМД) игнорируется поглощение ПФ в УФ свете. Совместимость с разбавителем (гидрофильность или липофильность) важна при выборе режима хроматографии - НФХ или ОФХ, при составлении бинарных или мдаго-компонентных ПФ, при градиешном режиме элюции. Не последнее значение имеет хорошая растворимость аналитов в растворителе. Ни один ичшдащуальный растворитель не обладает универсальными хро-матографическими свойствами. Идеальный гипотетический растворитель для ВЭЖХ (menstruum universale) должен сочетать в себе свойства нескольких растворителей совершенно различной природы!

Многопараметрическая оптимизация представляет собой попытку найти некоторый компромисс между теми параметрами, по которым требуется оптимизировать решение 1423,4241.

Рассмотрим количественную оценку вариантов по обобщенному критерию. Этот !фитерий определяют по уравнению (7.1)

А-,=!>,(*; (7,)

где /Г-значение обобщенного критерия для s-re варианта, о - коэффициент веса i-ro параметра, х' - значение 1-го параметра для s-го варианта, дс"- нормирующее значение для i-ro параметра, т -количество параметров.

Важным элементом при такой оптимизации является назначение коэффициентов веса каждого оптимизируемого параметра. Распространенный метод - определение коэффициентов веса с помощью экспертов. Методы экспертных оценок широко распространены. Нет основания считать неприемлемым коллективное решение специалистов при принятии оптимальных решений.

Наиболее известны три метода экспертной оценки: непосредственное назначение коэффициента веса, оценка важности параметров в баллах и метод парных сравнений.

(7.2)

При непосредственном назначении коэффициент» каждый эксперт оценивает сравнительную важность рассматриваемых параметров, которые будут входить в обобщенный критерий. В этом методе каждый 1-ый эксперт для каждого *-го параметра должен назначить коэффициент веса. д.таким образом, чтобы сумма всех коэффициентов веса, назначенных одним экспертом для различных параметров, равнялась единице. Это требование можно записать так:

|>rt=l; « = 1,я,

где л - число экспертов. Усредненные значения ^.применяют в дальнейших расчетах. Чтобы определить, насколько согласованы оценки экспертов, находят коэффициент вариабельности, равный

страница 141
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как выбрать компьютер
что такое клапан кпу 500*250-2
чугунная парковая скамейка
сушильный шкаф ашс-2000

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)