химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ии жидкости в процессе разделения.

38

Области применения основных вариантов жидкостной хроматографии в зависимости от молекулярной массы схематично приведены на рис. 1.4. Очевидно, что сфера приложения жидкостной хроматографии составляет львиную долю всех известных химических веществ и микробиологических субстанций. Если методы газовой хроматографии ограничиваются молекулярными массами веществ, которые при повышенной температуре можно перевести в паровую фазу и подать через испаритель в колонку, то для решения конкретной хроматографической задачи методами жидкостной хроматографии необходимо лишь тщательно подобрать состав

РисЛА Области применения различных вариантов хроматографического метода

подвижной фазы, соответствующий физическим и химическим свойствам сорбата, сорбента, возможностям детектирующего устройства и технико-эксплуатационным свойствам периферии хроматографической системы.

1.4 Варианты жидкостной хроматографии по механизму

К дифференциации по механизмам сорбции разделяемых веществ

следует относиться с пониманием ее схематичности. Она дает общую картину процесса разделения. Вместе с тем следует помнить, что удерживание компонентов различного строения в одной и той же хроматографической системе может быть обусловлено несколькими механизмами, конкурирующими между собой. Неоднородность поверхности сорбента, возможная даже у химически привитых фаз, оказывает существенное влияние на удерживание.

Например, в ОФХ оставшиеся не модифицированными сила-нольные группы силикагеля вызывают разделение и по адсорбционному, и по ионообменному, и по ион-экеклюзионному механиз39

мам. Изменение состава элюента в различной степени влияет на разные механизмы удерживания, поэтому для получения прогнозируемых и воспроизводимых хроматографических результатов необходимы данные об этих механизмах, их относительной роли, а также о влиянии на них состава подвижной фазы. Нередко замена одного растворителя другим может изменить коэффициент емкости в 1000-10000 раз.

1.4.1. Жидкостная адсорбциаишя хроматография

В колоночной жидкостной хроматографии в качестве неподвижных фаз широкое распространение получили оксид алюминия и си-ликагель. Реже применяют синтетический енликатмагния (флориэил), оксид магния, пористые стекла, пористые полимеры и неполярный адсорбент - активированный уголь. С появлением ВЭЖХ силикагсль стал основной полярной неподвижной фазой. Таким образом, ЖАХ на силикагсле -нормально-фазовая хроматография, в которой неподвижная фаза более полярна, чем подвижная. Для формирования ПФ в этом варианте хроматографии в качестве растворителей применяют неполярные алифатические углеводороды или дихлорметан, а в качестве модифищрующих добавок - спирты, простые ациклические и циклические эфиры, сложные эфиры, галогеналканы.

Главные преимущества силикагеля относительная инертность,

большая адсорбционная емкость, он легко поддается модификации: различные его типы значительно отличаются по размерам пор и суммарной удельной поверхности, измеренным в стандартных условиях. Поверхность силикагеля также можно модифицировать или покрыть пропитывающей средой.

В настоящее время известно более era сортов (различных модификаций) силикагеля, а также ряд силикагелей с химически модифицированной поверхностью, однако выбор элюента в ЖАХ играет более значимую роль, чем выбор неподвижной фазы. Меняя природу ПФ, можно в широких пределах изменять объемы удерживания и селективность разделения на одних и тех же адсорбентах.

Силикагель SiOj«xH20 имеет аморфную структуру, его внутренняя поверхность энергетически неоднородна из-за наличия несколь40

ких типов беспорядочно распределенных силанольных ОН-групи (рис 1.5). Кроме ОН-групп, в адсорбционных процессах участвуют и поверхностные силоксановые группы "Si-O-SW. Присутствующая в силикагеле вода удерживается в нем в результате взаимодействия с поверхностными силанольными группами и за счет капиллярной конденсации.

ЖАХ основана на конкурентном взаимодействии полярных групп вещества и молекул растворителя с активными центрами адсорбента на его внутренней поверхности. Поверхность силикагеля, находящегося в равновесии с подвижной фазой, всегда покрыта более или менее прочно связанным адсорбционным слоем. Если подвижная фаза содержит два или более компонентов, то состав адсорбционного слоя отличается от состава в объеме подвижной фазы. Адсорбция молекулы сорбата может происходить с вытеснением одной или нескольких молекул адсорбированного слоя или без него. Процессы взаимодействия молекул сорбата с адсорбционными слоями и поверхностью твердого адсорбента весьма сложны, главную роль в них играют ион-дипольные и днполь-ди-польные взаимодействия. Селективность разделения в ЖАХ определяется не только межмолекулярным взаимодействием молекул данного сорбата, но и межмолекулярными взаимодействиями молекул ПФ как с адсорбентом, так и с молекулами сорбата, находящимися как на поверхности адсорбента, так и в адсорбционном слое и в объеме элюента. Предлагаемые модели удерживания

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/arsenal/massiv-sosny/116sh-dgf/
частотные регуляторы 37 kw
стеллаж для дома купить в москве
ремонт холодильников на дому в видном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)