химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

кой методики. Системы управления качеством широко внедряются во все сферы мирового промышленного производства, обязательным компонентом которого является контроль входного сырья и выходного продукта, аналитический контроль на разных стадиях производства. Для некоторой продукции расходы на выполнение инструментальных измерений, контролирующих качество изделия, составляют до 30% от себестоимости. Внедрение системы качества, базируется на оптимизации всех процедур, что позволяет сократить издержки на 10-50%.

Этапы последовательного подхода к решению задач хроматогра-фического разделения рассмотрены в работе Схунмаксрса [55]. На первом этапе требуется получение первичной информации об образце (анализе) - предположительный состав, тип определяемого компонента, уровень его концентрации, растворимость в хроматографических растворителях, наличие и характер загрязнений, побочных продуктов, физико-химические свойства, определяющие способ детектирования. На втором этапе целесообразно изучить литературу и электронные базы данных, чтобы не тратить времени на изобретение колеса. Очевидно, существует возможность стандартизации хроматографической информации. Базы данных позволяют по ключевым словам легко найти существующие разработки. Пример такой формализованной базы данных по ВЭЖХ лекарственных препаратов приведен в работе Шатца и Сахартовой [13]. Поскольку описанные в литературе методики не всегда точно востюизводятся, существует разница между образцами аналитов, невозможно точно воспроизвести саму хроматографическую систему, поэтому литературные данные следует рассматривать в качестве отправной точки для исследующей оптимизации. Затем следует выбор хроматографического метода. Этот выбор основывается не только на хроматографических свойствах аналита, но и на наличии соответствующего хроматографичсского оборудования, а также исходя из технико-экономических соображе430 ний. Чем меньше требуется времени, трудозатрат, расхода реактивов, чем проще пробоподготовка и сама методика при заданном уровне чувствительности детектирования, чем доступней аппаратурное офор-мление, тем предпочтительней метод хроматографии. На этом этапе из хемометрических приеме» наиболее подходит оптимизация по критериям желательности |369] или по обобщенным критериям [418]. Если известны функциональные зависимости хроматографических свойств от варьируемых параметров хроматографической методики, возможно применение опгттжшции по обобщенным целевьт функциям [418]. Далее выполняется запись хроматограммы в виде файла или графического изображения на бумаге. Если выбран конкретный способ разделения, по литературным источникам определяют, какие параметры влияютна эффективность и селективность разделения в выбранном режиме хроматографии. Если можно избежать программирования состава элюента, температуры и тем более скорости потока подвижной фазы, следует предпочесть июкратический вариант разделения. После записи хроматограммы при недостаточном уровне разрешения придется оптимизировать процесс разделения. Необходимо будет привести факторы удерживания компонентов аналита к жслаемьм пределам. Оптимальным считается диапазон 1<к<10. Если образец содержит небольшое количество компонентов, диапазон варьирования к можно сузить от 1 до 5 или от 0.5 до 2. Оптимизация за счет качества колонки, т.е. числа теоретических тарелок, связана со значительным увеличением стоимоста разделения. Следовательно, эта крайняя мера в оптимизации, предпочтение же следует отдавать типовым колонкам. Селективность разделения можно менять либо варьируя состав подвижной фазы, либо меняя сорбент. Последний прием менее желателен по экономическим соображениям. Изоэлюотропные составы, как показано в предыдущих разделах, можно определять по корреляциям между элюирующей силой и составом элюента, найденным по большому массиву экяерименталышх данных, либо используя обобщенные критерии полярности.

Возможны разные уровни решаемых хроматографических задач. Высший уровень - это разработка принципиально новой методики, научные исследования неизученного многокомпонентного объекта. Он требует «вершенного, гибкого, подчас гибридного оборудова43!

ния. Второй уровень - сложные случаи анализа, требующие программирования условий хроматографирования, высокую степень автоматизации. К третьему уровню аппаратурной оснащенности методики анализа можно отнести выполнение анализов на типовых приборах с детекторами общего назначения, со стандартным набором колонок и обшедостут1ными растворителями. Мы рассматриваем в первую очередь оптимизацию методик третьего уровня.

1.1.

Простые схемы выбора системы фаз приведены на рис. 4.1 -4.4. Эти схемы основываются на логических посылках и на накопленном опыте. Если мы имеем дело с новыми типами исследуемых соединений, альтернативой такому подходу может служить изучение литературных данных либо консультации у специалистов. Можно попытаться формализовать опыт специалистов и литературные данные, записав имеющуюся информацию и набор правил в виде компьютерной программы, назыв

страница 138
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
нож кухонный
курсы экселя в москве для аналитиков
каталог на дверцы из лдсп
Газовые котлы Buderus Logano G334 WS 135

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)