химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

В то же время следует признать, что уравнением Слайдера пользоваться в рутинной работе не удобно. Достаточно сказать, что концентрация компонентов подвижной фазы дозируется в объемных соотношениях, экспериментальные значения ЕА, как показано выше, могут существенно отклоняться от рассчитанных по (6.30) из-за эффектов локализации полярного растворителя у поверхности сорбента. Поэтому в литературе приводятся номограммы для быстрого прогноза элюирующей силы разных составов (рис.6.21) или таблицы элюотропных серий (табл. 6.20. - 6.22).

Данные об элюирующей силе смесей нужны, прежде всего, для поиска изоэлюотропных составов ПФ. Изтлюотропные подвижНЫЕ ОЫПЫ ПФ, которые отличаются друг от друга качественными количественным составом растворителей, но имеют одинаковую

Таблица 6.18. Ошибка в определении величины ?*,, по уравнению (6.30) [252]. Растворитель А - гептан; адсорбент - оксид алюминия; цифры в скобках - значения для силикагеля

Растворитель В ' &е"и при В,%(о6.)

1 2 5 10 25

Дииэопроп иловый

эфир

Диэтиловыйэфнр 0.00 0.00 0.01 0.01 0.01

0.02(0.09) 0.03(0.12) 0.05(0.13) 0.05 (0.11) 0.03 (0.05)

ТГФ 010 0.09' 0.06 0,03 0.00

Ацетонитрил 0.23 0.23 0.19 0.13 0.04

Ацетон 0.15 0.13 0.09 0.04 0,01

Диэтнламян 0.22 0.18 0.11 0.05 0.01

Этилацетат 0.07(0.14) 0.06(0.14) 0,02(0.11) 0.01(007) 0.00(0.02)

Дшжсан 0.05 0.02 0,00 0.00 0.00

Пиридин 003 0,01 0.00 0.00 0.00

391

элюирующую силу в выбранной хроматографической системе. Концепция изоэлюоТропных ПФ была разработана в связи с необходимостью быстрого прогноза, на какую смесь растворителей можно заменить испытанную ПФ, чтобы получить практически такую же элюирующую способность по отношению к одним компонентам анализируемой смеси, но большую или меньшую по отношению к другим компонентам. Играя на различии специфических взаимодействий между сорбатами, сорбентом и подвижной фазой удается, в конечном счете оптимизировать разделение.

Можно выделить несколько причин, по которым возникает задача подбора изоэяюотропного состава:

393

1) изменить сежктивность хроматографической системы для увеличения разрешения, заменяя один сильный растворитель на другой, сохраняя эшоирующую способность неизменной;

2) улучшить растворимость компонентов пробы в подвижной фазе; повысить чувствительность детектирования;

3) улучшить технико-экашуатационные показатели методики разделения (уменьшить стоимость расходуемых материалов, понизить уровень их пожароопасных и токсикологических свойств и т.п.)

Рассмотрим номограмму Саундерса (рис.6.21). На верхней оси отложены значения элюируюшлй сипы. Все остальные горизонталь16.20. Пример элюотропньк рядов для адсорбционной хроматогные отрезки отвечают конкретным бинарным смесям указанного состава. Масштаб на этих отрезках, в соответствии с уравнением (6.30), нелинейный. Допустим, при использовании смеси, состоящей из 50% диэтилового эфира гексана, получают удовлегворяющее исследователя значение эяюирущей способности (Е°=0.30). В этом случае может быть применена любая система растворителей, попадающая на пересечение с штриховой линией, которая проведена через точку ?°=0.30. Это смеси 75% метилен хлорида в гексане, 1.7% ацетонитрила в иэопропнлхлориде. 0.2% метанола в изопропилхлориде.

Аналогично выбрать изоэлюотропные смеси можно по табл.6.18-6.21. Используя одну из этих смесей, можно получить же'f -У ?*? *' ?? .«о »f.*> ./ь

0 .OS .10 JS

ш ню -t-H Ш

ню

Н М

"АУТ

ПО)

'? .ТУП FF «1

I? T Г УУ.ЦМТ

f "Я HI f 91 ts to

HJJ-i—I h-f-#

Рис. 6.21. Изоэлюотропные ряды для бинарных смесей растворителей с

указанием элюирующей способности с, сорбент - силикагель: (I)- изопропилхлорид в гексане; (2) - метиленхлорид в гексане; (3) - дизтиловый

эфир в гексане; (4) - метиленхлорид в геюпропи тхлоридс, (5) - дизтиловый эфир в изопропилхлориде; (6) ацетонитрил в изопропилхлориде; (7) метанол в изопропилхлориде; (8)-диэталовый эфир в метиленхлориде; (9)-ацетонитрилвметилеихлориде;(11) • ацетонитрш в диэтиловом эфире; (12) - метанол в диэтиловом эфире; (13) - Merai юл в ацетонитрипе

395

лаемую селективность. Однако этот метод проб и ошибок, в лучшем случае, утомителен, а иногда не даст возможности решить поставленную задачу. Отнюдь не все из многочисленных теоретически возможных изоэлюотропных смесей в равной степени пригодны для практического применения в рутинных методиках. В настоящее время имеются общие правила, позволяющие подходить системно к решению вопроса оптимизации селективности. Fein использование чистых растворителей в соответствующей области значений 7, не приводит к успешному разделению соседних зон, то следует перейти к многокомпонентным смесям растворителей.

Для разделения простых проб наиболее пригодны двухкомпо-нентные смеси растворителей. При анализе сложных проб могут понадобиться трех- и четырехкомпонентные смеси растворителей. Для бинарных смесей растворителей примерно равной элюирующей способности максимальная селективность достигается: а) если один компо

страница 127
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
adidas tango 12 купить
подарок химику своими руками
стойки для av аппаратуры
курсы шитья на машинке москва цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)