химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ой азеотропы и менее полярные растворители - уксусная кислота и ДМФА. По-видимому, это связано с характером изменения водородных связей при смешении с водой данных растворителей. Это, как правило, сильно ассоциированные растворители с Н-связыо или апротонные ныеокодиноляр-ные растворители (ДМФА, ДМСО).

Если рассмотреть влияние полярности модификатора на состав азеотропа в системах с общим разбавителем, например, гексан - модификатор (НФХ) или вода - модификатор (ОФХ), нетрудно заметить, что с увеличением полярности модификатора его доля в азеотропной нормально-фазовой смеси уменышется, стремясь к ^=0, и увеличивается в ОФХ, стремясь к <р=\. По сути дела, в [398] найдены оригинальные полжзестропньк системы. Классические полиазеот-ропные системы - это серия азеотропов, у которых один компонент общий, а другим компонентом являются члены гомологического ряда. Обычно они строятся в системе координат Ig(x2) - ТА [399401 ].

Результаты приведенных выше исследований позволяют сделать ценный практический вывод что, варьируя тип модификатора и разбавителя, становится возможным подобрать такую азеотрогагую ПФ, которая будет иметь суммарную полярность, оптимальную по эффективности и селективности для хроматографического разделения кон380 кретной смеси сорбатов, а также приемлемую для имеющегося оборудования ТШ1Г Азеотропные элюенты для НФХ могут содержать от 3 до 70% модификатора, а водные азеотропные ПФ для ОФХ могут содержать не более 30% органического модификатора, В табл. 6.17 приведены некоторые примеры вероятных областей приложения азеотропных смесей в ВЭЖХ, почерпнутые из анализа суммарных полярностей ПФ, нашедших применение в хроматографическом разделении различных классов органических соединений, использующихся в технологиях тонкого органического синтеза, биохимии, медицине и пищевой химии. Широкие дополнительные возможности в ус381

пешном применении азеотропных ПФ следует ожидать при варьировании типа и свойств хроматографических колонок (НФ).

Таким образом, при оптимизации качественного и количественного состава подвижной фазы при разработке рутинных методик анализа полезно учитывать температуру кипения и способность образовывать азеотропные смеси в области составов, имеющих суммарную полярность, обеспечивающую оптимальную элюирующую силу в конкретной хроматографической системе.

Применение азеотропных ПФ особенно перспективно для массовых анализов и для препаративной ЖХ, так как многократное применение подвижной фазы после простой перегонки существен382 но снизит стоимость одного анализа или препаратов, получаемых хромате»графическим разделением.

6.8. Способность растворять анализы

Растворимость пробы является одним из важнейших признаков пригодности данной подвижной фазы при решении конкретной хроматографической задачи. Особенно остро стоит проблема растворимости в случае препаративного разделения, когда концентрация аналита в исходном растворе на 2-3 порядка выше, чем в условиях аналитической хроматографии.

Если в последнем случае концентрация образца обычно составляет от 1104 до 1%, то в препаративной ЖХ она может доходить до 10-20%. Образец не обязательно растворяют в смеси растворителей, формирующих подвижную фазу. Проба может представлять раствор анализируемой смеси в ином растворителе, чем подвижная фаза. Необходимо, чтобы и аналит, и растворитель хорошо растворялись в элюенте, а сигнал растворителя не накладывался или не экранировал полностью сигнал анализируемого образца. При плохой растворимости образца в элюенте, он может выпасть в осадок в насосе, инжекторе, в капиллярах или в голове колонки, как только вводимый раствор станет достаточно разбавленным подвижной фазой. Это может потребовать демонтажа узлов системы, замены колонки, если образец нельзя будет растворить т situ. Для того чтобы избежать этих проблем, исетедуйте, как влияет на раствор образца разбавление подвижной фазой, с помощью пробного эксперимента до проведения разделения на приборе.

Если образец- плохо растворим или не может быть растворен непосредственно в элюенте, а подвижной фазой является смесь двух или большего числа растворителей, необходимо растворить образец в одном из растворителей и затем разбавить этот раствор другими растворителями настолько, насколько это возможно для того, чтобы максимально затем приблизиться иди воспроизвести подвижную фазу по составу и элюирующей силе. Поскольку осадок может выпасть не сразу, следует подождать определенное время.

В связи с тем, что практических полуколичественных определений растворимости образца простыми приемами обычно оказыва383

стся достаточно, в монографиях по ЖХ влияние состава бинарных или многокомпонентных элюентов на растворимость сорбатов не : рассматривается. Вместе с тем это влияние выражено сильно и только сложность теории растворов, и трудоемкость экспериментальных измерений удерживает хроматографистов от детального изучения этого вопроса. Ниже обратим ваше внимание на некоторые теоретические аспекты и наблюдаемые тенденции, связанные со способност

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что значит желтый цвет цветов
профессиональные работы слесарные по изготовлению выхлопной системы тюнинг сварочные работы
купить инструмент ,для вытяжки кузова автомобиля недорогой з
топ самых дешевых гироскутеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)