химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ренебрегать нельзя. Такие изменения показателя преломления соответствуют, например, увеличению концентрации сахарозы в воде с 0 до 10% [335], в то время как нижний предел обнаружения современных РМД составляет

Таблиц» 47. Значения эмпирических коэффициентов «уравнения (3.14) для изотерм показателя преломления бинарных систем при 25 °С

Система (ф = 0-1)

Гептан - диоксан

Циклогексан - диоксан Гексан - 1,2-дихлорэтан Гексан - этилацетат Циклогексан - этанол Дихлорметан -пропан-1-ол Этилацетат - метанол Диэтиловый эфир - метанол Бензол - метанол Ацетонитрил — метанол Тетращцрофуран - метанол Вода - этанол (20 "С) Вода - этанол Вода - метанол Вода - метанол (20 °С) Вода -ТГФ (20Т) Вода-ацетон (20"С) Вода - ацетонитрил (20 °С) Вода - пропан-2-ол (20 °С)

а

0.024 ±0.001 0.0021+0.0001 0.047 ±0.001 -0,012+0.001 -0.059 ±0.001 -0.033 + 0.001 -0.029 + 0.001 -0.0068 + 0.0005 -0.118 ±0.001 -0.0111 ±0.0001 -0.0546 * 0.0001 0.057 ±0.001 0.055 ±0.001 0.028 ±0.001 0.032 ±0.002 0.074+0.001 0.062 ±0.002 0.032 ±0.001

к в

0.9999 12

0.9997 13

0.9994 9

0.9893 22

0.9998 28

0.9999 13

0.9999 12

0.9976 21

0.9999 27

0.9997 13

0.9999 15

0.9920 11

0.9928 11

0.9248 12

0.9209 11

0.9991 11

0.9849 11

0.9987 11

0.9989 11

360

361

I |ри мерно М СИ Д единиц и. В общем случае отклонения от аддитивности даже на 1 ? 1 СИ единиц я имеют аналитическое зиа чение. Популярным примером служит лп при 273К0.1% водного раствора сахарозы, равный 1.3331 и отличающийся от пп чистой воды () .3330) на НО4 единицы и.

06.%

Таблица 6.10. Зависимость показателя преломления обращенных подвижных фаз вода - модификатор от температуры в диапазоне 25-50"С [393]

30

40

50

25

35

Температура. С"

Модификатор

1.3321 1.3336 1.3357 1.3378 1.3393 1.3400 1.3400 1.3389 1.3356 1.3316 1.3248

1.3309

1.3321 1.3339 1.3352 1.3369 1.3374 1.3372 1.3359 1,3330 1.3290 1.3212

.3292 1.3303

1.3318 1.3337 1.3342 1.3348 1.3342 1.3318 1.3298 1.3244 1.3168

0 10

20 30 40 50 60 70 80 90 100

1.3300 1.3310 1.3330 1.3343 1.3358 1.3360 1.3355 1.3340 1.3313 1.3259 1.3192

1.3316 1.3330 1.3352 1.3366 1.3376 1.3386 1.3388 1.3371 1.3344 1.3305 1.3235

45

1.3322 1.3362 1.3397 1.3416 1.3443 1.3440 1.3441 1.3438 1.3430 1.3413 1.3396

1.3318 1.3352

1.3385 1.3403 1.3418 1.3422 1.3425 1.3420 1.3412 1.3393 1,3375

1.3310 1.3341 1.337! 1.3391 1.3402 1.3409 1.3411 1.3404 1.3390 1.3373 1.3350

1.3300 1.3332 1.3360 1.3375 1.3382 1.3388 1.3391 1.3382 1.3373 1.3346 1.3320

1.3292 1.3312 1.3335 1.3356 1.3365 1.3372 1.3364 1.3358 1.3342 1.3315 1.3298

.3325 1.3341 1.3360 1.3382 1.3402 1.3412 1.3412 1.3401 1.3375 1.3333 1.3269

ацетонитрил

о

10 20 30 40 50

1.3322 1.3395 1.3472 1.3538 1.3647 1.3727 1.3805 1.3864 1.3922 1.3988 1.4030

1.3318 1.3382 1.3468 1.3528 1.3613 1.3712 1.3782 1.3854 1.3910 1.3962 1.4000

1.3302 1.3362 1.3445 1.3509 1.3580 1.3670 1.3730 1.3795 1.3863 1.3915 1.3948

1.3292 1.3347 1.3424 1.3510 1.3543 1.3649 1.3715 1.3778 1.3842 1.3891 1.3925

I.33J0 1.3379 1.3452 13512

1.3593

1.3672 1.3745 1.3820 1.3882 1.3938 1.3975

0 1.3329 10 1.3372 20 1.3408 30 1.3432 40 1.3448 501.3454 60 1.3460 70 1.3458 80 1.3452 90 1.3433 100 1.3422 1.3326

ТГФ

1.3398 1.3487 1.3583 1.3650 1.3741 60 1.3818 70 1.3889 80 1.3943 90 1.4010 100 1.4051

1.3* 1,348 1.344 1,342

1.31 1,333 1,336 1.391 1,333

1,33 1.3И

О 20 40 Ш 80 100

.Рис. 6.15. Изотермы показателя преломления в системе вода - ацетонитрил при: 1 - 25-С; 2 - ЗО-С; 3 -35°С; 4 - 40"С; 5 - 45°С; 6 - 50°С

Известно, что нижний предел обнаружения РМД может искажаться температурной зависимостью я (изменение на 1 "С приводит к изменению и на 2-4-10"* единицы). С повышением температуры показатель преломления уменьшается.

В табл. 6.10 п риведены данные по влиянию температуры и состава на показатель преломления в трех типовых обращенных подвижных фазах, а на рис. 6.15 показаны изотермы показателя преломлеши при 6-ти температурах в системе вода - ацетонитрил. Определенное влияние на показатель преломления оказывает и давление. Изменение показателя преломления составляет около 5-10" единиц в на 1 МПа (диапазон рабочего давления насоса для ВЭЖХ равен 1-20 МПа).

Таким образом, при оптимизации качественного и количественного состава подвижных фаз, при сопоставлении и интерпретации хроматографических данных для систем жидкостной хроматограф - РМД следует учитывать побочные эффекты температуры и давления.

65. Вязкость

Динамический коэффициент вязкости является одной из ключевых физико-химических величин, характеризующих свойство жидкостей оказывать сопротивление перемещению одного ее слоя от362

363

носительно другого. Противодавление, возникающее в хроматографической системе, и, в первую очередь, в колонке, зависит от вязкости растворителя, извилистости пути потока по хроматографи-ческому тракту (по колонке, капиллярным трубкам, ячейке детектора) и от скорости потока.

Причиной медленного увеличения противодавления колонки является ее старение. Час

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Всегда выгодно в KNSneva.ru - кинопроектор - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11
щит диспетчеризации в сборе купить цена
такси mercedes
дизайнерские тумбы под телевизор

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)