химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

е уступает дистиллированной и часто соответствует бидистилляту. Ионитные фильтры постепенно насыщаются и перестают действовать, поэтому их надо периодически менять или регенерировать.

В качестве примера типовой системы для. получения дсионизи-рованной воды приведем установку "Деионизатор Д-301" (ЗАО "НПКФ Аквилон", Россия). Компактная установка, потребляемая мощность которой 100 вт, снабжена тремя сменными картриджами ионообменных фильтров смешанного действия и картриджем с активированным углем, через которые прокачивается очищаемая вода (дистиллят или бидистиллят с удельным сопротивлением 1-1.5 МОм/см), залитая в резервуар емкостью не менее Зл. Картриджи сорбируют из воды ионы и органические загрязнения до уровня соответственно 1 и 10 ppb, удельное сопротивление очищенной воды доводится до 16 МОм/см. При производительности не менее 5 л/час система "Деионизатор Д-301" обеспечивает бесперебойную работу 2-4 жидкостных и ионных хроматографов, обычно имеющихся в аналитической лаборатории. Система "Деионизатор Д-301" автоматизирована, она имеет контроль уровня заполнения (индикатор) и опорожнения (индикатор и звуковой сигнал) резервуара, а также цифровой индикатор качества получаемой воды. Сменная кассета обеспечивает получение от 3000(для воды из металлического медицинского дистиллятора типа Д-4) до 5000 (для воды из стеклянно-кварцевого бидис-тиллятора) литров воды для ВЭЖХ и ионной хроматографии.

Как видим, разные варианты ЖХ предъявляют к качеству воды достаточно строгие требования, поэтому стоимость этого растворителя сопоставима со стоимостью многих органических растворителей.

338

339

ГЛАВА 6.

СВОЙСТВА БИНАРНЫХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Перечень физико-химических, полярных и эксплуатационных свойств растворителей включает параметры, тренды изменения которых в оптимальном направлении нередко противоположны. Например, чем чище растворитель, тем он дороже. Растворитель может иметь меньше вязкость, но быть более токсичным, или иметь слишком низкую температуру кипения, или высокое давление паров. Он может устраивать по большинству свойств, но быть слишком полярным или несовместимым с разбавителем.

Природа не осчастливила MCMENSTMUMMIVERSAK (идеальным универсальным растворителем по терминологии Парацельса), удачно сочетающим хроматографические свойства. В связи с этим возникла необходимость применения смешанных растворителей - бинарных, тернарных, реже кватернарных. Применение более чем 4-х компонентных растворители'!, как показала хроматографическая практика, не дает существенных преимуществ и улучшения хроматографических свойств подвижной фазы. Варьируя качественным и количественным составом смесей из 2-х, 3-х растворителей, реже - 4-х, можно добиться сочетания хроматографических свойств, близкого к оптимальному для конкретной хроматографической задачи, при этом не мешает забывать о принципе "лезвия Оккама", т.е. если можно обойтись меньшим числом компонентов смеси, предпочтение следует отдать этому составу подвижной фазы. В данной главе мы остановимся та зависимости коллигативиых свойств смешанных бинарных растворителей от состава и обсудим, как они отражаются на свойствах хроматографической системы.

6.1. Плотность и объемные свойства

При выборе оптимального качественного и количественного состава ПФ следует учитывать, что более плотные растворители требуют меньшей высоты напора над входом в насос, что особенно важно для микроколоночной аналитической ВЭЖХ, осуществляемой на хроматографах упрощенной конструкции со шприцевым насосом

340 среднего давления. Отношение плотности к вязкости важно для препаративной ВЭЖХ. Из-за перепада давления в трубопроводах возможен переход от ламинарного к турбулентному режиму потока, в результате чего в системе возрастает прогиводавление. Обработка и интерпретация многих важных дня хроматографии свойств ПФ, прежде всего, рефрактометрических и диэлькомегрических, элюирующей способности и полярности невозможны, если неизвестны объемные изменения в системе, а расчет вязкости вообще предполагает предварительное определение плотности смесей.

П роанализируем влияние объемной доли модификаторов на плотность некоторых типичных ПФ для ВЭЖХ и определим составы с максимальным отклонением объемных свойств от аддитивности.

В справочниках, приводящих данные "состав-свойство", состав принято выражать преимущественно в молярных или в массовых соотношениях (процентах или aoJwxX387,388J. Состав ПФ в современных ВЭЖХ-системах регулируется автоматической подачей в смеситель заданных объемов ее компонентов, при ручном приготовлении элюента предпочтение также отдают объемным соотношениям. Чтобы адаптировать известные данные для сложившейся хроматографической практики, необходимо пересчитать молярную или массовую долю в объемную, а для этого плотность смеси должна быть определена экспериментально. Так, пересчет из молярной доли в массовую и обратно можно осуществить по уравнениям:

^=______ (6J)

где д? т2-молярная и массовая доля модификатора, а М, и М2 молекулярные массы компонентов

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гидромассаж-сервис макслевел
выпрямить дверь ваз2110
Дачная мебель, кресла, диваны и столики на дачу
защита от камер при парковке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)