химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

орые могут присутствовать в воде, и, наконец, сопи, которые попадают в дистиллят вместе с мельчайшими капельками воды, уносимыми паром. Для некоторых аналитических работ недопустимо присутствие в дистиллированной воде следов металлов. Для удаления их предложен способ обработки дастиллированной воды активированным углем. На 1 л дистиллированнсяЧ воды прибавляют 1 каплю 2.5%-ного очищенного раствора аммиака и 0.4-0.5 г активированного угля ВАУ, измельченного до зерен диаметром 0.15- 0.20 мм. Воду встряхивают с углем, затем дают отстояться и несколько раз снова встряхивают, дают постоять не больше 1 мин, после чего отфильтровывают через беззояь-ный фильтр. Первые200-250мл фильтрата отбрасывают. Полученный фильтрат проверяют на наличие мешающих ионов, которые будут определять при выполнении хроматографичсского анализа. Однако и такую воду полезно дшшшигепъно очистить обработкой ее раствором дитизона. Для этого в большую делительную воронку до половины ее наливают дистиллированную воду, добавляют в среднем около 10% от объема взятой воды 0.001 %>-ного раствора дитизона в четыреххлорис-том углероде и, плотно закрыв воронку, хорошо встряхивают ее в течение нескольких минут. Дают жидкости отстояться, сливают окрашенный раствор дитизона, добавляют такое же количество свежего раствора его, снова встряхивают' и повторяют экстракцию до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свой цвет, т. е. будет оставаться зеленым. Когда это будет достигнуто, к воде добавляют чистый четыреххлористый углерод и основательно встряхивают для удаления из воды растворившегося в ней дитизона.

Классический способ очистки дистшиированной воды от органических веществ заключается в ее вторичной перегонке при добавлении в воду немного (-0,1 г/л) марганцовокислого калия и нескольких капель серной кислоты.

Для задержания солей перегонный аппарат следует снабдить насадкой Кьельдаля или так называемой "чешской" насадкой, которая надежнее насадки Кьельдаля.

Когда нужна очень чистая вода, принимают особые меры предосторожности, предупреждающие попадание в воду каких-либо примесей, например, применяют серебряный или кварцевый холодилышк. Приемник (также кварцевый или посеребренный или из специальных

336

22

337

ссртовстекла, не подвергающихся выщелачиванию) закрывают хлоркальциевой трубкой, наполненной соотвегствующи и поглотителем,

чтобы воспрепятствовать попаданию в перегнанную воду аммиака,

углекислого газа, сероводорода и других примесей. Приемник можно также закрыть клапаном Бунзена, что является вполне достаточной мерой предосторожности от попадания из воздуха примесей во

время перегонки. Само собой понятно, что примеси, летучие с водяным паром, должны быть предварительно удалены из воды (газы кипячением, органические вещества окислением и т. д.).

Нужно помнить, что в ОФХ следует отдавать предпочтение дважды перегнанной дистиллированной воде (гак называемому бидистил-ляту). Для получения бидистиллята применяют специальные установки - бидистилляторы, обеспечивающие высокое качество получаемой воды. Качество каждой вновь поступшощей в лабораторию партии дистиллированной воды (а также стоявшей длительное время в лаборатории) следует контролировать, определяя рН и солевой состав, используя рН-метрию и кондуктометрию. Бидистиллят должен иметь низкую згкэтрсятроведпюсть. Так, удельное сопротивление хорошей дистиллированной воды должно быть не меньше 5 - 10s ом/см..

Нужно взять за правило закрывать бутыли с запасом дистиллированной воды только стеклянными притертыми пробками. Хранить ее лучше в специальной пластиковой таре, так как продолжи-телыюе хршкнис дистатлировашюй воды в стеклянной посуде, даже из хорошего химически стойкого стекла, всегда приводит к загрязнению воды продуктами выщелачивания стекла. В качестве емкости для хранения высокочистой воды наилучшим образом подходит тефлоновая посуда, однако она дорога. Неплохие результаты для ионной хроматографии дает хранение в прозрачной или, лучше, темной посуде из полиэтилентерефталата (лавсана), в которой продают бутшшрованную питьевую и минеральную воду. Можно использовать посуду из полиэтилена или полипропилена высокого давления. Для особо ответственных работ следует брать только свежеперег-нанный бидистиллят и дополнительно подвергать ее дсионизации и фильтрации на шециализиро ванных установках, которые доводят качество бидистиллированной воды до сорта "вода для градиентной высокоэффективной и ионной хроматографии". Для получения чистой дсминераяюоваиной воды в последнее время активно применяют ионитовые фильтры. Действие их основано на способности ионообменных материалов избирательно связывать катионы или анионы солей. Очищаемую воду вначале пропускают через катио-нит, связывающий только катионы. В результате получается вода, имеющая кислую реакцию. Затем эту воду пропускают через анио-нит, связывающий только анионы. Вода, пропущенная через оба 1 юн ига, называется деминерализованной (т. с. несодержит минеральных солей). По качеству деминерализованная вода н

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
газонаполненные лампы h7
поварской топорик
купить автомобильные наклейки на кузов
aeg s 99382 cmb2 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)