химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

КОН и перегоняют над СаО или ВаО.

Дяэтшшмн (этиламиноэтан) ятризтиламни (диэтиламинозтан) сушит над активированным оксидом алюминия и трижды перегоняют при пониженном давлении.

Нитроалканы, поступающие в продажу, с числом атомов углерода от 1 до 3 можно достаточно хорошо очистить высушиванием над хлористым кальцием или Р20, с поакдуюикй осторожной перегонкой.

Нитробензол, очищенный дробной кристаллизацией (Т пл. 5.76Х) и перегонкой над Р/Д, бесцветен. Растворитель, содержащий примеси, быстро окрашивается надР205 Чистый растворитель остается бесцветным даже после продолжительного контакта с Р205

Нитрометан для хроматографии .не требует химической очистки, достаточно его перегнать.

Пиперидин (гексапщропиридин, гкячтамстиленимин) осторожно перегоняют над гранулами NaOH или КОН или металлическим натрием. Жидкость более высокой чистоты получают частичной кристаллизацией дистиллята (Т пл. - 10Х) и повторной перегонкой закристшишзовавщейся части растворителя.

334

Пиридин высушивают в течение длительного времени над гранулами КОН, затем перегоняют над ВаО. Следует иметь в виду, что пиридин очень гигроскопичен (образует гидрат, Т кип. 94,5°), поэтому необходимо следить, чтобы в очищенный растворитель не попадала влага.

Формами (амид муравьиной кислоты, амид метановой кислоты) обрабатывают оксидом кальция (5 г на 1 л растворителя) и перегоняют под вакуумом, дистиллят подвергают дробной кристаллизации без доступа углекислого газа и влаги (до температуры замерзания 2.55 °С). Формамид очень гигроскопичен.

5.6.9. Серосодержащие растворители

Серосодержащие растворители, применяемые в ЖХ - ДМСО и сероуглерод.

Диметилсульфоксид (ДМСО) может содержать, помимо воды, примеси диметилсульфида и сульфона. Для очистки его держат в течение 12 и более часов над свежим активированным оксидом алюминия, ВаО или NaOH. Затем перегоняют под у меньшеттым давлением (-2-3 мм рт. ст., т. кип. 50°) над гранулами NaOH .или ВаО и хранят над молекулярным ситом 4А [152].

Сероуглерод представляет собой легко воспламеняющуюся и токсичную жидкость, поэтому при работе с ним необходимо соблюдать особые меры предосторожности. Перегонять растворитель следует очень осторожно, используя водяную баню, которую рекомендуется нагревать до температуры, ненамного превышающей температуру кипения CSr Примеси серы из сероуглерода удаляют, встряхивая растворитель сначала cHg, затем с холодным насыщенным раствором HgCI2 и далее с холодным насыщенным раствором КМп04, после чего сушат над Рр5 и перегоняют.

5.6.10. Вода

Вода представляет собой важнейший растворитель в обращенно-фазовой, ионообменной, гидродинамической, эксютюзионной хроматографии. Основными примесями в воде, которые мешают проведс335

ник» хроматографичеосого процесса, являются различные соли и микропримеси органического происхождения. Присутствие солей недопустимо в ионообменной хроматографии, а примеси органических соединений вызывают существенные затруднения в обрашенно-фазовой хроматографии (особенно в градиентном элюировании) при истюльзовании флуоресцентного и УФ-детекторов. В литературе описано много различных методов очистки воды [384385]. Для удаления' минеральных солей, видимо, наилучшим является деионизация на ионообменниках с последующей перегонкой в кварцевой посуде. Вы-сокоомную воду, пригодную для работы на ионных хроматографах, получают также очисткой на электродиализаторах fclix фирмы Мил-липор (385]. Удошетюрительная очистка от органических загрязнений достигается фильтрацией дсионизированной воды через активированный уголь. Для высшей степени очистки воду пропускают через колонку с обрашенно-фазовым сорбентом, которую потом регенерируют промывкой метанолом, ацсто нитрилом или тетрагидрофу-раном. Очень эффективным является также жесткое УФ-облучснис.

Для получения дистиллированной воды выпускают дистилляторы - кубы различной величины и производительности, снабженные элскт-рообо! ревом. Вдистилгшорахпаротюдитсявзмеешковыйхсшодиль-ник, питаемый холодной водой. По мере испарения в куб непрерывно поступает свежая вода по трубке соединяющей куб с рубашкой холодильника. В зависимости от размеров лабораторного аппарата производительность его может быть от 1 до 20 л в час. Перегнанную воду собирают в стеклянные бутыли, причем отводную трубку вставляют в горло бутыли, уплотняя ватой. Это предохраняет воду от попадания в нее пыли. Автоматические дастияляторы почти не требуют наблюдения. Элсюронагреватель необходимо гюриодически очищать механическим путем от накипи. Чем больше жесткость водопроводной воды, тем чаще следует проводить очистку. /Дистиллированная вода всегда содержит незначительные следы посторонних веществ, попадающих в нее или из воздуха в виде пыли, или вследствие выщелачивания стекла посуды, в которой хранится вода, или в виде следов металла трубки холодильника, если дистиллятор не стеклянный. Кроме того, вместе с парами воды в приемник попадают растворенные в воде газы (аммиак, углекислый газ), а также некоторые летучие органические соединения, кот

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы эксель москва зао
база циан купить дом до 7 миллионов киевское шоссе
excelsa посуда
курс управление компанией

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)