химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

арбтювые кислоты

Карбоновыекислоты перед перегонкой сушат над пснтаоксидом фосфора (фосфорным ангидридом).

Муравьиная кислота (метановая кислота) доступна в различных концентрациях и с различной степенью чистоты. Реактив марки "чистый для анализа" обычно содержит около 88% кислоты. Чаще всего встречаются препараты с более низким содержанием кислоты, а именно от 25 до 50%.

При комнатной температуре муравьиная кислота медля шо разлагается на воду и окись углерода, что препятствует ее применению в качестве растворителя. Муравьиная кислота является гигроскопичной. В качестве осушителей пригодны борная кислота, борный ангидрид и безводный сульфат меди. Для получения борного ангидрида борную кислоту плавят в муфельной печи, выливают на стальную гаастину и охлаждают в эксикаторе. Р 03иепригодны для этой цели, так как они реагируют с муравьиной кислотой. Получить безводный препарат муравьиной кислоты с помощью дегидратирующих реагентов не удается, поэтому ее применение в режиме НФХ не целесообразно.

Уксусная кислота (этановая кислота). Поступающая в продажу ледяная уксусная кислота (-99,5%) содержит примеси карбонильных соединений, которые удаляют кипячением с обратным холодильником в присутствии от 2 до 5, масс. % КМп04 или избытка Сг203, после чего кислоту перегоняют. Следы воды удаляют при нагревании обработкой двойным или тройным избытком триаце-тилборага, который готовят нагреванием при 60°С смеси борной кислоты и уксусного ангидрида (в соотношении 1:5 по массе); смесь уксусной кислоты с триацетилборатом охлаждают и образовавшиеся кристаллы отфильтровывают. После перегонки получают безводную кислоту. Уксусную кислоту обезвоживают также перегонкой над Р2Оу

Пропиоиовая кислота (пропановая кислота). Кислоту сушат над безводным сульфатом натрия и подвергают фракционной перегонке, собирая среднюю фракцию при 140.7 "С.

332

5.6. А'. Азотсодержащиерастворители

Азотсодержащие растворители представляют собой амины, нитрилы, нитрососдинения, амиды и гетероциклические соединения, требующие разного подхода к очистке.

Анилин (аминобензол, фениламин) осушают над гидроксидом натрия или калия, перегоняют 4 раза при пониженном давлении, отбрасывая каждый раз первую и последнюю порции дистиллята и используют сразу после перегонки. В остальных случаях его хранят в темной посуде в вакуумном эксикаторе. Анилин исключительно гигроскопичен.

Ацетонитрил (нитрил уксусной кислоты, цианометан) очищают от примесей, поглощающих в УФ-области, кипячением с перманI анатом калия с последующей перегонкой. Кипятить с разбавленными кислотами или использовал его в контакте с сильными кислотами не следует. В колбу вместимостью 2 л помещают 1.5 л аце-тонитрила и 30 г КМп04, кипятят с обратным холодильником 1 ч и перегоняют с дефлегматором, отбирая фракции по 200 мл. Когда в кубе останется около 200 мл продукта, перегонку прекращают. Остаток можно смешивать с новой порцией растворителя. Первую фракцию отбрасывают, а остальные проверяют на поглощение в УФ-области. Современные хроматографы позволяют регистрировать УФ-спектры, возможно получение спектров на спектрофотометре. Если в распоряжении находится одноволновой УФ-дстек-тор упрощенной конструкции, заполняют рабочую кювету УФ-детектора по очереди водой высшей очистки и испытуемым растворителем (сравнительная кювета заполнена воздухом). Чем меньше при этом разница показаний детектора, тем выше качество растворителя. Обычно при такой очистке получают около 1 л ащетонит-рила, пригодного для работы в градиентном режиме при 254 нм.

Ацетонитрил используют в основном в обращенно-фазовых водных элюентах. Для этих целей тщательная осушка не обязательна. От ненасыщенных примесей ацетонитрил можно очистить, смешивая 1 объем ацетонитриша с 1 объем»! воды, после чего эти примеси трижды экстрагируют гексаном по 0.2 объема. Гсксановые фракции отбрасывают, водно-ацетонитрильную фракцию перегоняют с дефлегматором, кеэтратфуясоставазеотрога газохроматофафическим методом.

333

При необходимое™ для более тонкой очистки ацетонитрила рекомендуется следующий метод [152]. Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно высушивают, затем перемешивают с С all, до прекращения выделения газа и перегоняют над Р20, (<5 г/л) в стеклянной аппаратуре с дефлегматором с высоким флегмовым числом. Дистиллят кипятят с обратным холодильником над СаН2 (5 г/л) не менее 1 ч, затем медленно перегоняют, отбрасывая первые 5% и последние 10% дистиллята, для того чтобы уменьшить содержание акрилонитрила. Если ацетонитрил содержит в качестве примеси бензол (полоса поглощения в УФ-спектре при 260 нм, интенсивный "хвост" при 220 нм), последний удаляют азеотропной перегонкой с водой перед обработкой Р20,.

Беимшггрял (цианобензол, нитрил бензойной кислоты) перегоняют с водяным паром, промывают дистиллят раствором карбоната натрия для удаления примеси

Диметилформамид (ДМФА, N.N-лимстилформамид, Н,1Ч-димс-тиламид метановой кислоты) может содержать примеси воды и муравьиной кислоты. Растворитель перемешивают или встряхивают с

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы хризантемы зембла букет
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы на второй этаж в частном доме своими руками схема - продажа, доставка, монтаж.
кресло офисное manager
склад хранения личных вещей свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)