химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

нако и после этого необходимо проверить эфир на присутствие пероксидов. Если обнаружится присутствие пероксидов, очистку эфира iтерманганатом калия необходимо продолжить. При отсутствии пероксидов эфир промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод на фенолфталеин. Очищенный эфир сушат безводным сульфатом натрия и перегоняют при 40 "С на водяной бане с закрытым элеюрообогревом. Хранят эфир над безводным сульфатом натрия в темной посуде с притертой пробкой и в защищенном от света месте.

Тетрагидрофуран (ТГФ, фуранидин, тетраметиленоксид). Этот растворитель обычно стабилизируют гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие в тетрагидрофуране пероксидов. К1 мл растворителя прибавляют 1 мл 10%-ного раствора KI или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой - в коричневый. Другой способ проверки: пробу эфира (2-3 мл) встряхивают в пробирке с таким же объемом 2%-го раствора иодида калия, предварительно подкисленного несколькими каплями разбавленной соляной кислоты. Появление бурого окрашивания эфирного слоя

328

329

указывает на присутствие перокевдов. Или же к 20 мл эфира приливают 5 мл смеси, состоящей из равных объемов 50%-го раствора KI и 1%-го спиртового раствора фенолфталеина. Появление красной окраски указывает на присутствие пероксидов.

При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0.5% суспензией Си2С\ в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксидов хранят над твердым КОН (10-15 об. %) в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна для проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистирольных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. В частности, обработка тетрагидрофурана и диизопропилового эфира цеолитами NaX и СоХ позволяет удалить до 90-99% пероксидов.

ТГФ после удаления пероксидов можно перегонять над литийа-люминийгидридом или гидридом кальция. Такой метод позволяет получить очень сухой растворитель.

Метълфкт-бугмловын эфир практически не образует пероксидов. Этот растворитель перспективен для применения в препаративной жидкостной хроматографии, так гак устраняется опасность загрязнения выделяемых веществ продуктами окисления растворителя.

5.6.5. Сложные эфиры

Сложные эфиры нельзя сушить хлоридом кальция.

Метмлацетат (метиловый эфир уксусной кислоты, метилэтано-ат) (1 л) кипятят 6 ч с 85 мл уксусного ангидрида, перегоняют. Дистиллят встряхивают с 20 г безводного карбоната калия и вновь перегоняют.

Бутилащетаг (бутиловый эфир уксусной кислоты, бутилэтано-ат) сушат над безводным сульфатом магния и перегоняют.

Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты, этилэтаноат).

Поступающий в продажу этилацетат «еще всего содержит в качестве примесей воду, этанол и кислоты; их удаляют, промывая растворитель 5%-ным водным раствором карбоната натрия, затем насыщенным раствором хлористого кальция, после чего высушивают над безводным карбонатом калия и перегоняют над Р205. Следует еще раз подчеркнуть, что при перегонке растворителей, склонных к образованию пероксидов, необходимо тщательно соблюдать технику безопасности. Перегонку следует вести на водяной или силиконовой бане, не допуская перегрева растворителя. В колбу обязательно должны быть внесены свежие инициаторы кипения (лучше всего кусочки стеклянных фильтров или пористого фторопласта); перегонку необходимо прекращать, оставляя в кубе не менее 1/5 объема загрузки. Кубовый остаток можно прибавить к свежей порции растворителя, подготовленной для химического удаления перокевдов.

5.6.6. Кетопы

Жетоны перед перегонкой сушат над безводными поташем, сульфатом натрия или пентаоксидом фосфора.

Ацетон (димстилкетон, проианон) высушивают над К2СОг сито 4А и К;СОз. Перегонка над небольшим количеством КМп04 позволяет разрушить примеси, содержащиеся в ацетоне, например, альдегиды. Очень чистый ацетон получают следующим образом: насыщают сухим Nal при 25 - 30 °С, раствор декантируют и охлаждают до -10 °С; кристаллы Nal образуют с ацетоном комплекс, ко-торый отфильтровывают и нагревают до 30 °С; образующуюся жидкость перегоняют [135].

Наиболее трудно удаляемая примесь в ацетоне - вода. Ацетон можно обработать хлористым кальцием и перегнать. Полученный продукт обработать пентаоксидом фосфора и подвергнуть фракционной перегонке [363].

Бутян-2-ои (бутанон, мстилэтидкет он) очшцаюттакже, как ацетон, Бутан-2-он для удаления кислых примесей несколько раз обрабатывают насыщенным раствором поташа, отдаляют слой органического растворителя, перегоняют, сушат несколько дней над сульфатом натрия и безводным поташом, после декантирования перегоняют.

Циклогексаион сушат сутки над безводным сульфатом натрия и перегоняют.

330

331

5.6.7. К

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бутсы для футбола
стол раскладной купить в москве
мастер и маргарита тула 11 ноября
детская выдвижная двухъярусная кровать 190на90

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)