химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ь сухой спирт получают с использованием Mg (135).

Этанол (алкоголь, винный спирт, этиловый спирт). Поступающий в продажу "абсолютный" этанол содержит около 0,1-0.5% воды и, как правило, 0.5-10% денатурирующего агента (ацетона, бензола, диэтилового эфира или метанола и т. д.). Более доступный и менее дорогой растворитель обычно представляет собой азеотропную смесь с водой (4.5%) (95%-ный этанол или спирт-ректификат); (Т кип. 78,2°). Именно этот растворитель чаще всего используется в УФ-спектрсфотометрии: не содержит примесей бензола и других денатурирующих агентов. Чистый этанол весьма гигроскопичен и легко поглощает влагу; это обстоятельство следует учитывать при получении сухого растворителя.

Для удаления следов воды из абсолютного этанола рекомендуется следующий метод. Смесь 60 мл абсолютного этанола, 5 г Mg (стружка) и нескольких капель СС14 или СНС1, (катализатор) кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока весь Mg не превратится в этилат. Добавляют еще 900 мл абсолютного этанола, кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч и перегоняют. Если необходимо обеспечить отсутствие в абсолютируемом растворителе соединений галогенов, вместо СНС1, или СС14 в качестве катализатора можно использовать легколетучий этилбромид. Образование объемного осадка при добавлении в этанол бензольного раствора этилата алюминия позволяет обнаружить присутствие в растворителе до 0.05% воды. Хранение абсолютированного этанола над молекулярным ситом ЗА позволяет сохранять растворитель с содержанием воды не более 0.005%.

Большую часть воды из 95%-ного спирта удаляют кипячением с

обратным холодильником над свежей известью (СаО) и последующей перегонкой. В качестве другого метода рекомендуется азеотропная перегонка: воду отгоняют .из тройной азеотропной смеси, например, бензол - этанол вода (Т кип. 64,48°); затем отгоняют бензол из двойной азеотропной смеси бензол - этанол (Т кип. 68,24°).

Для обезвоживания спирта применяют также безводный сульфат меди из расчета 100 г на 500 мл спирта. После добавления к

327

гревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока соль не приобретет светло-голубой цвет. Поело этого, отделив соль фильтрованием, спирт отгоняют на юдяной^ане.

Этишеигликош. (1,2-этандиол) в качестве примесей в основном

содержит пропиленгликоль и бутандиол, очень гигроскопичен. Растворитель перегоняют под вакуумом, сушат над сульфатом натрия

и повторно перегоняют. ?

5.6.4. Простые эфиры

Простые эфиры, особенно циклического строения - тетрагидрофу-ран, диоксан, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют компоненты анализируемым смесей и поглощают в УФ-области.

Анизол (мегоксибенэол, метилфеншювый эфир) сушат над хлористым кальцием и перегоняют в высоком вакууме, небольшие количества примеси фенола можно удалить встряхиванием с гидро-ксидом натрия.

Диоксан (1,4-диоксан) может содержать большое количество примесей, поэтому его трудно очистить. Традиционный метод очистки состоит в следующем. Смесь 300 мл воды, 40 мл концентрированной НС 1 и 3 л диоксана кипятят с обратным холодильником в течение 12 ч в медленной токе азота (для удаления ащетальдегида, который образуется при гидролизе примеси ацеталя этиленгликоля). Раствор охлаждают и добавляют гранулы КОН до тех пор, пока они не перестанут растворяться и не произойдет разделение слоев. Слой диоксана (верхний слой) декантируют и сушат над свежей гидроокисью калия. Высушенный диоксан кипятят над Na в течение 12 ч или до тех пор, пока Na не будет сохранять блестящую поверхность. Затем растворитель перегоняют над Na и хранят в темноте в атмосфере N2.

Для высушивания диоксана не следует использовать LiA 1Н4, так как он может разлагаться при температуре кипения растворителя.

Дни inripoira.TOBLiH эфир (изопрогшловый эфир, диизопрошшлок-сид) легко образует перекиси, очищать его следует аналогично ди-этиловому эфиру.

Диэтиловый эфир (этиловый эфир, диэтилоксид). Во всех случаях, за исключением тех, когда используют готовый "абсолютный" эфир, растворитель следует проверять на присутствие пероксидов и соответствующим образом обрабатывать. При работе с эфиром необходимо соблюдать дополнительные меры предосторожности, связанные с легкой воспламеняемостью растворителя. Достаточно сухой эфир можно получить высушиванием и перегонкой над натриевой проволокой, однако наиболее эффективным методом является перегонка над LiA 1Н4 (или СаН2),

Пережаты из него удаляют следующим образом: 1 литр эфира встряхивают 5-10 мин в двухлитровой делительной воронке или колбе со смесью 10 мл 40%-го раствора КОН (или NaOH) и 100 мл 4'Уо-го раствора перманганата калия. После отстаивания раствор перманганата сливают и вновь добавляют такое же количество нового раствора перманганата и очистку повторяют. Обработку эфира повторяют до тех пор, пока окраска вновь добавленного раствора перманганата не перестанет изменяться. Од

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат ноубуков
Рекомендуем компанию Ренесанс - чердачная лестница ножничного типа - цена ниже, качество выше!
стул изо т
ответственное хранение личных вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)