химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

дным сульфатом натри.

Высушенный хлороформ, очищенный по любому из этих методов, перегоняют при температуре 70 °С и хранят над безводным сульфатом натрия в темной посуде с притёртой пробкой, в темноте, в атмосфере Nr чтобы предотвратить образование фосгена.

Перегнанный хлороформ можно хранить с 5-10 об. % активного цеолита СаА (5А). Непосредственно перед употреблением растворитель еще раз перегоняют.

Четч^хжюрктый углерод. Примеси CS2 из СО, удаляют перемешиванием горячего растворителя с 10 об. % концентрированного спиртового раствора КОН. Эту процедуру повторяют несколько раз, после чего растворитель промывают водой, высушивают над СаС 12 и перегоняют над Р,0,.

5.6.3, Спирты

Спирты достаточно высоких квалификаций, имеющиеся в продаже, как правило, могут использоваться без дополнительной очистки. При их использовании в режиме адсорбционной ЖХ необходимо контролировать их влажность и при необходимости обезвоживать.

Амиловый спирт ( н-пентанол, пснтан-1-ол, амилол, пентиловый спирт) осушают драйернтом и перегоняют.

Бензнловый спирт (фенилметанод) тщательно перегоняют при пониженном давлении и отсутствии воздуха.

Бут«-1-ол (бутиловый спирт, м-бутанол) Спирт в количестве 1600 г помещают в одногорлую колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят над свежеобожженной известью (50 г) в течение 4 ч и перегоняют.

Бутаи-2-ew (emop-бутижжый спирт) очищают так же, как 1-бутанш.

Извамиловый спирт (иэопентанол, 3-метил-1 -бутанол, изоамилел) кипятят с концентрированным раствором гидроксида калия, промывают разбавленным раствором фосфорной кислоты, сушат сначала над поташом, а затем над безводным сульфатом меди и перегоняют (3631.

Изобутмловый спирт (изобуганол, 2-метил-1 -пропанол) кипятят с известью в течение 5 ч, затем 1.5 ч с кальциевыми стружками, после чего перегоняют.

л//к'т-Еугиловьш спирт ( трет-бустая, 2-метил-2-пропанол) Для получения спирта очень высокой чистоты (т. гш. 25.4X1 его перегоняют над СаО с последующей многократной кристштлизацией.

Гексан-1-ол {м-гексанол, гексиловый спирт) и октян-1ч)Л (н-ок-танол, октиловый спирт) содержат другие спирты в виде примесей. Их можно осушать драйеритом, после чего подвергать перегонке.

Глицерин (глицерол, 1,2,3-прогантриол) перегоняют под вакуумом.

Метанол (древесный спирт, метиловый спирт) Наиболее трудно отделяемой примесью в метаноле является ацетон, который лучше всего удалять обработкой гипоиодитом натрия NaOl. Раствор 25 г иода в 1 л метанола медленно вливают при перемешивании в 500 мл 1 М раствора NaOH и добавляют 150 мл воды. Через 6-10 ч отфильтровывают образовавшийся йодоформ и кипятят фильтрат с

324

325

обратным холодильником до исчезновения запаха йодоформа. Большинство примесей, в том числе и основную массу воды, удаляют перегонкой. Для получения очень сухого продукта сто выдер-живанэт над цеолитами NaA или КА,

В метаноле, помимо воды, обнадеживаю 1ся примеси карбонильных и гидроксилсодержащих соединений с числом атомов С от 1 до 4, однако растворитель со степенью чистоты "химически чистый" обычно содержит лишь следы таких примесей. В качестве высушивающего агента для метанола не рекомендуется использовать CaSO, (поаупающий в продажу под названием "дранерит" с цветным индикатором или без него). Безводный CaSO с индикатором СоС^ имеет голубую окраску, когда осушитель поглощает воду, индикатор окрашивается в розовый цвет. Остатки воды можно также удалить с помощью метил ата магния следующим образом: смесь 50 мл метанола 5 г Mg в виде стружки и 0.5 г сублимированного иода кипятят с обратным холодильником до обесцвечивания раствора и прекращения выделения водорода. Затем добавляют 1 л метанола, кипятят с обратным холодильником около 30 мин и осторожно перегоняют.

Пропян-1-ал ("-прогинол, пропиловый спирт) обычно содержит в виде примеси аллиловый спирт, который удаляют добавлением 1,5 мл Вгг на 1л спирта; растворитель затем перегоняют над безводным К,С03. Очень сухой растворитель получают с использованием Mg по методике, описанной для метанола.

Прм1аи-2-м(изшрхшиловыйс1ти^ всего используют как модификатор в адсорбционной хроматографии. Поэтому наиболее опасней примесью в нем является вода. 2-пропаяоп образует с водой азеотропную смесь, кипящую при 80.3 °С и содержащую, по разным данным, 9-17% воды. При небольшой концентрации воды в исходном продукте ее легче всего удалить путем отгонки смеси над щдрокшдом натрия или калия. Воду можно удалить также кипячением с обратным холодильником или перегонкой над известью. Если же содержание воды выше 5-6%, то растворитель сначала сушат над безводным сульфатом натрия. Дня удаления следов воды 2-прош.нол выдерживают над цеолитом NaA, По отношению к дистиллированной воде перегнанный кюпропиловый спирт должен иметь оптическую плотность не более 0.1 при 320-390 нм. Растворитель склонен к образо326 ванию пероксидов, которые обычно разрушают кипячением с обратным холодильником над SnCl2. Достаточно сухой и чистый растворитель получают перегонкой над безводным сульфатом кальция; очен

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ворд хл для работы с курсавыми
автозапуск автомобиля цена установки
leander
дешевые стулья для дачи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)