химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

зол встряхивают или перемешивают с концентрированной серной кислотой (100 мл на 1 л бензола) и затем удаляют слой кислоты. Процедуру повторяют до тех пор, пока слой кислоты не будет иметь очень слабую окраску. Бензол декантируют и перегоняют. Таким образом удаляются примеси тиофена, алкснов и воды.

Кумрл (иэопропилбензол) пятикратно промывают концентрированной серной кислотой (10:1), затем водой, раствором карбоната натрия, снова водой с последующей осушкой над безводным сульфатом магния и перегонкой над натрием.

Толуол (мстилбензол) и ксилолы (диметилбензолы) очищают таким же образом. Следует только выдерживать температуру ниже 30°С, чтобы исключить реакцию сульфирования. Лара-Ксилоп содержит, как правило, примесь металкялопа, которая мало влияет на применение растворителя в хроматографических методиках.

Циклогексен очищают от циклогексанола фракционной перегонкой, кипячением с обратным холодильником в течение 7 ч над натрием, повторной перегонкой.

Эгияйензод очищают по той же методике, что и бензол. В качестве осушителя этилбензола хорошо себя зарекомендовал мелкоиз-мельчениьш силикагель.

5.6.2 Гаяогетроизводные углеводородов

Галогенпроизводные углеводородов часто содержат микропримеси хлороводородной кислоты, образующейся при их хранении, под действием которой сильно коррозируют металлическиедстали и разрушаются адсорбенты. Кислоту удаляют адсорбционной очисткой на щелочном оксиде алюминия. Среди хлорсодержащих растворителей особой химической лабильностью отличается хлороформ, который легко разлагается под действием света с образованием фосгена. Для замедления этой реакции хлороформ стабилизируют добавкой 0.5 -1% этилового спирта. Общим правилом при работе с хлорсодержащими углеводородами является использование только свежеперегнанных растворителей. Их смеси с другими растворителями также готовят в расчете на суточную потребность.

Бромэган (этилбромид, бромистый этил) несколько раз промывают холодной серной кислотой, затем водой, сушат над хлористым кальцием и перегоняют. Основными примесями бромэтана является этиловый спирт- и вода.

Бромоформ (трибромметан) по устойчивости в хранении и реакционной способности напоминает хлороформ. Растворитель несколько раз промывают концентрированной серной кислотой, разбавленным раствором гидроксида натрия и водой, сушат над безводным поташом и перегоняют при пониженном давлении.

1,2-Дихлорбеизол (о-дихлорбензол) сушат над хлоридом кальция и перегоняют.

1,2-Дихлорзтаи. Для удаления примесей кислот (в особенности НС 1, образующейся при стоянии растворителя на свету) дихлорэтан встряхивают с основным оксидом алюминия (1 г/л) или выдерживают над NaOH. Сухой растворитель получают перегонкой над Р;05

Me гн-к-и хлорид (хлористый мегилен, дихлорметан) промывают концентрированной серной кислотой, затем водным раствором карбоната натрия и водой, после чего сушат над хлористым кальцием. После перегонки над Р205 получают чистый и сухой мстиленхлорид.

1,1,2,2-Тетрахлорэтан промывают концентрированной серной кислотой, перегоняют с водяным паром, сушат над карбонатом калия, затем подвергают фракционной перегонке.

Тетрахлорэтмжн реагируете концентрированными серной и азотной кислотами, при хранении окисляется до фосгена и трихяорук-сусной кислоты, поэтому в продажный растворитель могут добавлять в качестве стабилизаторов этиловый спирт и тимол (до 0.0005%). Растворитель сушат над сульфатом натрия и хлоридом кальция и перегоняют.

Хлорбензол несколько раз промывают свежими порциями серной кислоты до прекращения окрашивания последней, затем промывают водой и разбавленным раствором бикарбоната калия, осушают над хлоридом кальция и перегоняют. Как правило, стадию химической счистки можно опустить, достаточно высушить хлорбензол над хлоридом кальция или пешаоксидом фосфора и перегнать.

322

323

1-хлор§утан (хлористый бутил, бутилхлорид) кипятят с обратным холодильником вместе с концентрированной серной кислотой, несколько раз промывают водой, сушат последовательно над двумя порциями хлорида кальция и перегоняют [363].

2-Хлорироияи (хлористый изопропил, изопропилхлорид) сушат над Р205 и фракционируют над небольшим количеством безводного карбоната натрия [363].

Хлороформ (трихяорметан). Поступающий в продажу хлороформ чаще всего содержит около 1% этанола в качестве стабилизатора, предохраняющего хлороформ от окисления кислородом воздуха в фосген. Для очистки растворителя рекомендуется один из следующих методов:

а) Хлороформ встряхивают с концентрированной HjS04, промывают водой, сушат над СаС12 или КаСО, и перегоняют.

б) Хлороформ пропускают через колонку, заполненную активированным оксидом алюминия (степень активности I) (около 25 г на

500 мл сне д.

в) Хлороформ несколько раз встряхивают с водой (около половины объема растворителя), сушат над CaCl 2 и перегоняют над Р205.

г) Для удаления из хлороформа примесей НО, этилового спирта и

фосгена продажный хлороформ можно промыть 5-6 раз дистиллированной водой в соотношении 2:1, высушить над безво

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шестикрылая серафима спектакль
Asus Z170-Deluxe купить
купить билеты на концерт лепса с сочи
разговоры по телефону запрещены знак

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)