химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

елей с учетом специфики их применения в жидкостной хроматографии.

5.6. А Углеводороды

Насыщенные углеводороды. Предельные углеводороды такие, как пентан, гексан, гептан, изооктан, цикяопентан, циклогежеан, их изомеры и смеси (петролейные эфиры), могут содержать примеси алке-нов и (или) ароматических соединений и, кроме того, соединений

319

серы. Очистку углеводородов проводят слеггукицим образом. Растворитель встряхивают со смесью концентрированных серной и азотной кислот, повторяя эту операцию два-три раза; если с помощью перманганата калия в растворителе обнаружены примеси алкенои, его обрабатывают концентрированным раствором КМп04 в 10%-ной HsS04 до тех пор, пока пермантанат не покажет отрицательную реакцию на двойные связи. Растворитель тщательно промывают водой, высушивают над хлористым кальцием и перегоняют. Примеси любых ненасыщенных соединений удаляют, пропуская растворитель через колонку, заполненную активированным оксидом алюминия. Следует заметить, что этим методом нельзя разделил изомеры с близкими температурами кипения. Различные петролейные эфиры (низ-кокипящие, высококипяпие и др.) довольно часто используются в качестве растворителей для подготовки пробы и элюентов для хроматографии. Растворители, используемые таким образом, рекомендуется хранить над высушивающим агентом (например, сульфатом кальция) и один раз перегонять перед употреблением; низкокипя-щие петролейные эфиры часто содержат высококипящие "примеси", которые могут загрязнять хроматографические фракции.

Алканы очищают от непредельных соединений обработкой смесью концентрированных серной и азотной кислот с последующей отмывкой дистиллированной водой до нейтральной реакции и осушкой. Высушенные растворители перегоняют. Описан также метод удаления алкенов колоночной хроматографией на силикагеле, пропитанном нитратом серебра. Сорбент готовят следующим образом: на высушенный силикагель с размером зерен 100-300 мкм наносят нитрат серебра из 10%-ного водного раствора (аналогично нанесению неподвижной жидкой фазы в газовой хроматографии) и сушат при 125 "С [57].

Для сушки алканов эффективными осушителями являются пен-таоксид фосфора и металлический натрий.

Гексан от ненасыщенных углеводородов очищают описанным выше способом, условия его хранения такие же, как и для петролейно-го эфира. Так, фракция петролейного эфира, кипящая при 60-70 °С, состоит в основном из гексана. Гексан можно оставить под натрием на 24 ч, а затем перегнать. Дистиллят несколько раз нагреть с концентрированной серной кислотой, промыть водным раствором карбоната натрия, высушить и еще раз перегнать [367].

Гептан и изооктан (2,2,4-триметилпентан) очищают по общей схеме для алканов - освобождаются от алкенов, сушат и перегоняют.

Петроленный эфир. Выпускаются различные фракции этого растворителя: с температурой кипения 30-50,40-70 и 70-100°С В жидкостной хроматографии чаще используют фракцию петролейного эфира 40-70°С, не содержащую алкенов и арене*. Непредельные углеводороды можно обнаружить по обесцвечиванию разбавленного 2%-го водного раствора перманганата калия (KMnOJ. Для этого в пробирку вносят одну каплю раствора КМп04 и разбавляют водой до получения светло-розового раствора. Переносят 2 мл этого раствора в другую пробирку, прибавляют одну кашпо петролейного эфира и встряхивают в течение 10-20 с. ОгЗссцвечивание раствора в течение 1 мин указывает на наличие ненасыщагаых углеводородов. Ненасыщенные углеводороды из петролейного эфира удаляют следующим образом. К 8-10 объемам эфира в делительную воронку приливают один объем концентрированной серной кислоты (х.ч.) и взбалтывают 10-15 мин. Побуревшую кислоту сливают, приливают новую порцию и очистку продолжают. Обработку эфира серной кислотой повторяют до тех пор, пока не прекратится побурение кислоты. Далее эфир промывают 1-2 раза дистиллированной водой, затем 15- 16%-ым раствором гидроксида натрия (его берут в таком же объеме, как и серную кислоту) и вновь водой 4-5 раз до исчезновения реакции на щелочь в промывных водах (определяют по фенолфталеину). Эфир сушат безводным сульфатом натрия и перегоняют при температуре 40-70 <;С на водяной бане с закрытым электронагревателем. Первые и последние порции петролейного эфира выбрасывают. Хранят эфир над безводным сульфатом натрия в темной посуде или в темном месте без доступа влаги.

Циклогексан, получаемый гидратацией бензола, в качестве примеси его и содержит. Если в циклогексане большое содержание бензола, необходима химическая очистка. Циклогексан обрабатывают нитрующей смесью, в которой он практически не растворим, а ейразующийся нитробензол в ней растворим заметно сильнее. После промывки дистиллированной водой циклогексан подвергают фракционной перегонке над натрием.

Ароматические и ненасыщенные углеводороды используются, главным образом, в пленарной хроматографии, для которой не

320

21 Sum. №4501

321

имеет особой роли УФ-поглощающие или флуоресцирующие примеси. Арены можно сушить над СаС12. Как правило, достаточно простой перегонки.

Бен

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица в краснодаре по ул дзержинского
профессиональное караоке купить москва
купить штангу для одежды
курсы по делопроизводству и архивному делу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)