химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

деленной стандартной степенью чистоты, а не технические растворители, применение которых в ЖХ не целесообразно. Растворитель должен быть такой степени чистоты, которая достаточна для уверенного детектирования на том или ином типе детектора. Одни и те же примеси в разных условиях могут либо вообще не влиять на результат, либо сделать анализ невозможным. Например, если примеси поглощают в УФ свете, необходимо обязательно их удалять, если применяется УФ детектор. Так, незначительная примесь алкенов в алкановом растворителе (гексане, гептане или иэооктанс) совершенно не мешает при работе с ре4чрактомегром, но практически не пдаволяетпроводить детектирование УФ-детектором придлиневолны менее260 нм. Напротив, дажезаметнаядобавка гептана к гекеану не окажет никакого влияния на сигнал УФ-дстектора, но исказит количественные данные рефрактометра. Требования к чистоте растворителя при градиентном зяюирошшии значительно выше, чем при изократическом. В процессе градиентного элкжрования примеси, содержагциеся в растворителях, концентрируются в начале ко317

ломки и вымываются из нее по мере возрастания элюирующей силы подвижной фазы. При этом наблюдается сильный дрейф нулевой линии, а некоторые примеси элюируются узкими зонами и регистрируются детектором в виде самостоятельных пиков. В изократическом режиме примеси в начале эксперимента также могут концентрироваться на сорбенте, но в системе достаточно быстро устанавливается динамическое равновесие, и нулевая линия выравнивается на каком-то определенном уровне сигнала детектора. Этот сигнал во многих случаях можно скомпенсировать электротехническим вычитанием фона, но при этом соответственно уменьшается линейный динамический диапазон детектора. В адсорбционной хроматографии особое значение имеет тщательная осушка растворителей, так как даже небольшое изменение содержания воды в подвижной фазе может заметно изменить фактор удерживания и степень разделения компонентов. При электрохимическом детектировании важное значение может имеет степень деионизацин воды. Растворители для ВЭЖХ, как правило, очищают от примесей поглощающих в УФ-свете. Они выпускаются с маркировкой "для ВЭЖХ". В сертификате или на этикетке указывают предел пропускания в УФ-обяасти и содержание воды. Для хроматографиста ставится задача разумного компромисса между стоимостью растворителя и его степенью чистоты, между затратами на самостоятельную дополнительную очистку или затратами на приобретение реактива соответствующей квалификации. С другой стороны, в процессе хранения или повторной женлуаташш растворителя также возникает необходимость его очистки в лаборатории.

Основными методами очистки растворителей являются перегонка и адсорбционное отделение примесей. Часто для достижения требуемой чистоты достаточно простой перегонки. Однако и в тех случаях, когда необходима адсорбционная очистка, целесообразно сначала высушить и перегнать растворитель. При этом на том же количестве адсорбента можно получить заметно больше очищенного продукта. Общей проблемой для всех растворителей является удаление влаги. Многие растворители образуют с водой азеотронные смеси, что позволяет отделить основное количество воды отгонкой смеси. Для полного удаления влага используют молекулярные сита - цеолиты типа NaA (4А) или КА (ЗА), которые предварительно активируют прокаливанием в муфельной печи при 420-450 °С.

318

Адсорбционную очистку проводят методом классической колоночной хроматографии. В качестве адсорбентов используют оксид алюминия и силикагель с большой удельной поверхностью (например, КСМ-5) и размером зерна 0.1-0.5 мм. Сорбенты предварительно сушат в течение нескольких часов соответственно при 250-300 °С и 160-1 MFC. Обычно применяют стеклянные колонки достаточно большой вместимости с отношением высоты к диаметру в пределах 20-30 и краном, работающим без смазки. Наилучшие результаты достигаются на колонках с двумя слоями сорбента: нижнюю половину колонки набивают оксидом алюминия, а верхнюю -силикагелем. На колонке, содержащей по 100 г этих адсорбентов, в зависимости от их активности и содержания примесей можно очистить 300-600 мл неполярных растворителей и в полтора - два раза меньше малополярных растворителей типа хлороформа или тетрапщрофурана.

Качество очистки обычно контролируют по пропусканию в УФ-области.

Как правило, первая порция (20-50 мл) растворителя имеет недостаточную чистоту, и ее возвращают в верхнюю часть колонки. Более полярные растворители, расположенные в элюотропных рядах ниже этилацетата, данным методом очищать нельзя. Очищенные растворители хранят в тщательно закрытых толстостенных бутылях из темного стекла, в которые добавляют 10-20 г активного цеолита. Из бутылей с растворителями, склонными к окислению, целесообразно перед закрыванием удалить воздух продувкой сухим аргоном или азотом. Тщательная очистка растворителей - достаточно сложный и трудоемкий процесс, и ее следует проводить только в той степени, в которой это действительно необходимо. Ниже приведены методики очистки растворит

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумбочка mfm альба-4вк
элитные стереосистемы
аренда места для киоска fast food
мэрлин мэнсон юилнты москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)