химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ит примесей такой природы и в таких количествах, которые могли бы препятствовать его использованию в целях, для которых он предназначен". При очистке растворителей следует помнить, что недопустимо применять ме-таллический натрий или гидриды металлов для высушивания кислород- или галогенсодержащих углеводородов. Не следует применять энергичных осушителей до предварителыюй грубой сушки с помощью обычных осушителей, перед перегонкой и высушиванием простых эфиров и других растворгтелей обязателен контроль на наличие пероксидов. Нельзя забывать, что органические растворители за редким исключением токсичны и легко воспламеняются.

Фильтрование растворителей. Для стабильной работы хроматографического тракта необходимо избавляться от механических примесей путем предварительного фильтрования растворителей, помещаемых в резервуар хроматографа, через материалы с размером пор 2-5 мкм. В каждом хроматографическом приборе всасывающая линия снабжена фильтром. Для нормальной работы насосов необходимо, чтобы сопротивление этой линии было минимальным, в противном случае при всасывании возможно образование паровых пузырей и нарушение работы клапанов. Поэтому поверхность используемых фильтров довольно большая. Для улучшения работы насоса иногда рекомендуют размещать резервуары с подвижной фазой на несколько десятков сантиметров выше насоса. С течением времени фильтры засоряются, их сопротивление увеличивается, возрастает вероятность нарушений работы насоса. Оценить состояние всасывающего фильтра хроматографа можно следующим образом. К выходу насоса присоединяют отрезок капилляра длиной 50 см и внутренним диаметром 0.25-0.5 мм. Конец капилляра размещают на 50 см

314

315

ниже уровня подвижной фазы в резервуарах. Засасывают с помощью шприца в капилляр жидкость из резервуара. После отсоединения шприца npi остановленном насосе подвижная фаза должна продолжать самопроизвольно вытекать из капилляра со скоростью не менее 0.5 мл/мин. Меньшая скорость свидетельствует о засорении фильтра. Для его очистки можно рекомендовать следующую процедуру. Фильтр отсоединяют от системы и продувают сжатым воздухом в направлении, противоположном рабочему. Затем помещают в стакан, заливают ацетоном и устанавливают стакан в ультразвуковую ванну. Через 10 мин ацетон заменяют дистиллированной водой, затем 30%-ной азотной кислотой. После 10-минутной выдержки в ультразвуковой ванне фильтр отмывают от азотной кислоты дистиллированной водой до рН 5. После этого он готов к использованию в водных растворителях. Для работы с органическими подвижными фазами продолжают промывку: два раза ацетоном или спиртом, затем два раза подвижной фазой.

Деаэрация. Чтобы избежать спонтанной деаэрации растворителя, особенно в области впускного клапана насоса, а также уменьшить шумы детектора, возникающие из-за образования газовых пузырьков в оптической ячейке, из растворителей должны быть удалены газы воздуха. Особенно деаэрация необходима при работе с водными элюентами. Для деаэрации через барботер в резервуар емкостью 1 л с растворителем в течение 10 мин нагнетается гелий со скоростью 100 мл/мин, после чего скорость продувки можно уменьшить до 10 мл/мин. Растворимость гелия в жидкостях не велика, при барботаже он увлекает с собой растворенные газы. При отсутствии гелия возможна продувка азотом: она менее эффективна. Однако при насыщении азотом из растворителя удаляется наиболее нежелательный компонент - растворенный кислород, который является гла вной причиной образования газовых пузырьков в оптической ячейке. Насыщение элюента инертным газом рационально, даже если образование пузырьков не мешает определению, потому что растворенный кислород может реагировать и с подвижной, и неподвижной фазой, а также с сорбатом.

Бели используются насосы и детектирующие системы с повышенной чувствительностью к пузырькам воздуха, предпочтитеяь316 ным может оказаться деаэрирование путем нагрева и (или) вакуу-мирования. Растворитель вакуумируют 5 мин при вакууме примерно 50 мм рт. ст. в толстостенном сосуде с растворителем, помещенном на электронагревательном приборе с магнитной мешалкой. Легкий нагрев и перемешивание растворителя повышают эффективность дегазации, которую проводят до прекращения видимого выделения пузырьков. Если органические растворители можно ва-куумировать, не подогревая, то для водных растворов, в которых кислород хорошо растворим, желателен дополнительный нагрев.

Для дегазации может быть использована обработка ультразвуком. Для этих целей сосуд с растворителем помещается на 5-10 мин в ультразвуковую ванну, заполненную водой. Процеог протекает эффективней, если резервуар с растворителем подключить к вакуумной установке.

Очистка от химических примесей Как известно, реактивы классифицируют по степени чистоты на "чистые", "чистые для анализа", "химически чистые", "особо чистые" в зависимости от содержания примесей. Абсолютно чистых веществ в природе не бывает. Предполагается, что специалист хроматографической лаборатории использует для очистки растворители с опре

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
русфонд отзывы письма благодарности от родителей
что такое лайт-бокс
компьютерное кресло без колесиков для дома купить
кухонные полки металлические

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)