химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

етимсть существенную элюирующую силу в условиях НФХ.

При градиентном элюировании обычно ограничиваются применением растворителей, i юшностью сманивающихся с водой. С другой

31)

312

стороны, целый ряд растворителей с ограниченной растюримосгью в воде, имеют такую растворимость в ней, которая может быть безусловно полезной в ЖХ: 2-бутанон - 27 %; этилацетат - 8 %; 1-бутанол -8%; диэтиловый эфир - 7 %; и т.д. Тройные не раселаивакщиеся смеси растворителей могут быть получены при добавлении к двум несме-шивающимся растворителям третьего, который хорошо растворим в первых двух. Например, гексан и вода не смешиваются, но добавка к этой паре растворителей пропан-2-ла позволяет в конечном more получить единую тернарную подвижную фазу. Это дает хроматографисту важную дополнительную степень гибкости в выборе многокомпонентных подвижных фаз.

Растворимость сильно зависит от температуры. Если процесс смешивания является экзотермическим, это может привести к случаю, когда, казалось бы, гомогенная смесь растворителей после охлаждения до комнатной температуры может стать двухфазной. Этой ситуации можно избежать, если подвижная фаза готовится последовательным смешиванием точно отмеренных объемов каждого компонента элюента, взятых в пропорциях ниже предела растворимости. Температурные эффекты могут быть нивелированы, если хроматографическая система элюент - колонка термо-статирована при температуре, исключающей возможность расслоения подвижной фазы. При хроматографировании в условиях комнатной температуры следует использовать смеси, растворимость компонентов в которых по крайней мере на 1 % ниже предела растворимости. Только тогда можно быть уверенным в гомогенности элюента.

В ОФХ часто используют буферные растворы. Следовательно, здание растворимости каждого буферного компонента в подвижной фазе является критическим требованием. Наиболее часто применяют фосфатный буфер в сочетании с водно-ацетонитрильньш элюентом. Фосфатные буферные растворы имеет незначительное поглощение в УФ-свете, а также три эффективных буферных области при рН близких к 2,7 и 12. Эти свойства делают их очень привлекательными для разделения многих сорбатов.

Как уже говоршось, ацетонитрил чаще всего используется в ОФХ для приготовления элюентов. Стандартная подготовка подвижной

313

фазы заключается в приготовлении буферного раствора, фильтрации и смешивании водного фосфатного буфера с ацетонитрилом.

Рассмотрим для иллюстрации вышесказанного специально подобранный случай. При эквихорическом соотношении (примерном равенстве обьемов) аистонитрила и фосфатного буферного раствора с молярностью около 50 мМ (оптимальная концентрация для буферного действия) образуется осадок. Наиболее критический аспект этого явления заключается в том, что формирование осадка происходит не мгновенно, а постепенно. По существу, данная система пригодна для проведения перекристаллизации и медленного формирования кристаллов. Неприятные последствия выясняются апостериори, после того, как подвижная фаза уже была использована. Тонкий слой белого осадка выпадает на дне резервуара для подвижной фазы на внутренних поверхностях всего хроматографического тракта, что приводит к увеличению рабочего давления, истиранию поршня насоса, засоряются фильтры колонки и поры сорбента. Образовавшийся осадок очень трудно удалить из хрома-тирафической системы. Для ее очистки нужна подвижная фаза с составом, идентичным исходной, за исключением буфера. Ее при малом расходе подают через систему, пока не будет достигнуто равновесие. Затем подают растворитель, в котором буфер растворим лучше, и проводят промывку на медленной объемной скорости потока в течение нескольких часов. К сожалению, первоначальная эффективность колонки никогда не восстанавливается полностью.

Ситуация усложняется при градиентном э.тюировании, если растворители А и В представляют собой различные буферные составы. Осаждение или расслоение подвижной фазы может гтрхэ1кж>дить в процессе формирования градиента. Бел и какой-либо из компонентов подвижной фазы достигнет концентрации, превышающей его предельную растворимость, в смесителе или в колонке произойдет или осаждение или расслоение. Чтобы избежать проблем, связанных с растворимостью, рекомендуется готовить подвижные фазы заранее, по крайней мере, за день до ишользования. За это время в элюеит "состарится", установится равновесие и выпадение осадка или расслоение может быть легко замечено до его использования. Отсутствие опалесценции и осадка в многокомпонентном элюенте стадии - убедительный признак, что смесь пригодна для хроматографии.

5.6. Очистка растворителей

Под очисткой растворителя понимают целый ряд процедур подготовки его к хроматографии для повышения надежности работы хроматографа и обеспечения приемлемых условий детектирования. Требования, предъявляемые к степени чистоты растворителя, с практической точки зрения, можно сформулировать цитатой классика в вопросах свойств растворителей Дж. Риддика: "Материал считается достаточно чистым, если он не содерж

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
shop plitka.ru
кожаное кресло для кинотеатра
ремонт холодильников атлант в москве
наколенники для танцев torres

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)