химический каталог




Избранные методы синтеза органических соединений

Автор И.Б.Репинская, М.С.Шварцберг

у. Катализатор пирофорен и на воздухе самовоспламеняется. Поэтому все остатки катализатора, в том числе и на фильтре, следует временно, до полного уничтожения, хранить под слоем воды.

В стакане емкостью 1 л готовят взвесь 10 г никель-алюминиевого сплава Ренея, содержащего 30-50 % никеля, в 100 мл дистиллированной воды. Затем прибавляют твердый гидроксид натрия с такой скоростью, чтобы вспенивание не происходило слишком бурно. Энергичное течение реакции начинается после некоторого индукционного периода, поэтому вначале следует проявить осторожность. Когда дальнейшее прибавление гидроксида натрия не будет больше приводить к заметному вскипанию (до этого момента необходимо добавить примерно 16 г), смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре и затем 30 мин на водяной бане при 70 °С. По истечении указанного времени жидкость, находящуюся поверх осевшего на дно стакана никеля, тщательно декантируют и катализатор промывают водой, перемешивая и сливая воду с отстоявшегося осадка. Промывку ведут до достижения нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. Таким же способом вытесняют воду спиртом (20-30 мл). Катализатор хранят в стеклянной посуде под слоем спирта. Хотя катализатор можно сохранять таким образом некоторое время, более целесообразно готовить его непосредственно перед употреблением (в количестве, необходимом для каждого конкретного синтеза), избегая заметного падения его активности при хранении. Активность катализатора можно проверить, положив несколько крупинок его на лист бумаги: через 1-2 мин должно наблюдаться самовозгорание катализатора.

б) Палладий, сорбированный на угле

Pd+2 ->Pd°

0,5 г 4г

Реактивы

Дихлорид палладия Уголь активированный

В сосуде для гидрирования к 4 г угля марки „сибунит" прибавляют водный раствор 0,5 г дихлорида палладия. Восстановление проводят в установке, показанной на рис. 1.3. После того как поглощение водорода закончится, катализатор отфильтровывают, промывают водой, спиртом и, наконец, эфиром. Полученный катализатор содержит 4 % палладия, нанесенного на уголь.

LgHH -з

/ - газометр; 2 - трехходовый кран; 3 - газовый цилиндр на 1 л; 4 - уравнительная склянка; 5 - реакционная колба с насадкой Дрекселя

в) МЕДИО-ХРОМОВЫЙ КАТАЛИЗАТОР АДКИНСА

Cu(N03)2

Прокаливание

Ba(N03)2

(NH4)2Cr04

Комплексные хроматы

СиО ? Сг2Оз

ВаО • Сг2Оз

Реактивы Нитрат меди Нитрат бария

Аммиак (25 %-ный водный раствор) Дихромовокислый аммоний

21,8 г 2,6 г 15 мл

12,6 г

В колбе вместимостью 0,5 л при температуре 70 °С растворяют 2,6 г нитрата бария в 80 мл дистиллированной воды, затем добавляют в раствор 21,8 г нитрата меди при перемешивании до полного растворения соли. В другой колбе готовят раствор из 12,6 г дихромовокислого аммония и 60 мл воды с добавлением 15 мл 25 %-ного водного раствора аммиака. Этот раствор медленно, тонкой струей прибавляют к нагретому первому раствору, осторожно встряхивая колбу. В ней выпадает красновато-коричневый осадок смешанных хроматов меди, бария и аммония, который отфильтровывают и тщательно отжимают на воронке Бюхнера, а затем выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100-120 °С в течение 10-12 ч. Сухой осадок переносят в фарфоровую чашку, покрывают ее часовым стеклом и осторожно, чтобы содержимое не было выброшено выделяющимися газами, нагревают в муфельной печи в течение 1 ч при температуре 350-450 °С. После окончания разложения солей и охлаждения около 16 г полученного катализатора, представляющего собой синевато-черную массу, переносят в ступку и растирают в порошок. Далее порошок трехкратно обрабатывают 10 %-ным раствором уксусной кислоты (по 120 мл), растворяющей избыточную окись меди. Жидкость декантируют и промывают осадок четырьмя порциями воды, не менее чем по 120 мл каждая. Указанные операции следует проводить непрерывно друг за другом, так как катализатор при стоянии имеет тенденцию образовывать коллоидные растворы. Сырой катализатор после промывки отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают в сушильном шкафу при температуре ПО °С в течение 10 ч и вновь растирают в порошок. В итоге получается 130-140 г тонкого черного порошка, устойчивого к воздействию воздуха и сырости.

Гидрокоричная кислота (3-фенилпропионовая кислота)

PhCH = CHCOOH

Ni

СК.

PhCH2CH2COOH

Реактивы

Коричная кислота Никель скелетный Водород (из баллона) Этанол (ректификат)

3,7 г 0,5 г

20 мл

Работа проводится в установке для каталитического гидрирования (рис. 1.3). Газометр, наполненный водородом, соединяют при

помощи трехходового крана с газовым цилиндром, который заполняют водородом. Замечают объем газа, для чего уравнительную склянку устанавливают таким образом, чтобы уровень воды в ней был одинаков с уровнем воды в цилиндре. Затем переводят трехходовой кран в положение, при котором газовый цилиндр соединяется с реакционной колбой, и проверяют установку на герметичность. После этого, перекрыв соединение установки с колбой, вносят в нее 3,7 г (0,025 моль) коричной кислоты, 20 мл этанола и немного скелетного никеле

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77

Скачать книгу "Избранные методы синтеза органических соединений" (1.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стеллажи мытищи
купить штатные автомагнитолы в москве
рамка перевёртыш номеров
Компания Ренессанс: лестницы на второй этаж сборные - надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)