химический каталог




Избранные методы синтеза органических соединений

Автор И.Б.Репинская, М.С.Шварцберг

и вместе с вводимым сюда же водородом поступает в зону катализатора. Продукты реакции принимаются в охлаждаемый приемник-сепаратор, в котором собираются жидкие вещества и происходит их отделение от непрореагировавшего водорода и образовавшихся газов. Давление в системе контролируется по показаниям манометра, температура - при помощи термопары, находящейся в защитной трубке - „кармане" в слое катализатора. Легко испаряющиеся жидкости могут подаваться в реактор в виде паров в смеси с водородом. Для получения такой смеси водород до введения в реактор барботируют через промывную склянку с гидрируемым веществом; соотношение реагентов регулируется температурой жидкости в испарителе. Для поддержания в реакторе нужной температуры вместо электропечи применимы нагревательные бани. В этом случае используется U-образная контактная трубка, у которой отверстия для ввода реагентов и выхода продуктов находятся вверху.

Проточная установка для гидрирования должна быть тщательно герметизирована. Охлаждение аппаратуры после опыта и хранение катализатора осуществляются в атмосфере водорода или инертного газа. Попадание воздуха приводит к окислению и потере активности катализатора. Подтекание водорода и паров органических веществ из установки недопустимо, так как грозит образованием взрывоопасных смесей с воздухом.

Реакционными аппаратами периодического действия для гидрирования под давлением являются автоклавы - сосуды цилиндрической формы, рассчитанные на определенное давление. Автоклавы многообразны по конструкции, различаются объемом, значениями рабочего давления и температуры, способами перемешивания реакционной смеси (качающиеся, вращающиеся, с мешалкой) и обогрева и др. Конструкционный материал автоклава должен быть инертен по отношению к реакционной среде. Автоклавы снабжены контрольно-измерительными приборами, предохранительными устройствами, вентилями для ввода газа и т. д.

Лабораторный автоклав для работы при высоких давлениях чаще всего заполняется водородом из баллона, что позволяет создавать давление в нем немногим больше 100 атм при температуре 20 °С. Это приблизительно соответствует 175-190 атм при 250 °С. Для сжатия водорода до более высоких давлений используются компрессоры. Максимальное начальное давление в автоклаве должно быть таким, чтобы по достижении верхнего предела рабочего интервала температуры оно не могло превысить допустимый уровень. После загрузки гидрируемого вещества, растворителя и катализатора автоклав закрывают, удаляют из него воздух, несколько раз создавая и сбрасывая давление азота. Оставляя на время автоклав под давлением, проверяют его на герметичность. После заполнения автоклава водородом под давлением начинают гидрирование. За процессом следят по снижению давления. Знание свободного объема автоклава, начальных и конечных значений давления и температуры позволяет определять количество поглощенного в реакции водорода.

По окончании гидрирования автоклав охлаждают и сбрасывают избыточное давление водорода. При разгрузке следует иметь в виду, что некоторые катализаторы пирофорны и во избежание возгорания и возможных при этом вспышек паров органических веществ должны постоянно находиться под слоем жидкости. Практическое осуществление гидрирования при высоких давлениях требует от исполнителя знания применяемой для этого аппаратуры и специальных правил безопасной работы с автоклавами. Сведения о проточных установках, работающих под давлением, и более подробное описание аппаратуры для гидрирования можно найти в специальной литературе.

1.8. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РАБОТЫ

Особенности работы с водородом. Водород относится к горючим и взрывоопасным газам. Он поступает в лаборатории в баллонах, окрашенных в зеленый цвет. Баллон рекомендуется устанавливать вне здания в специальных металлических шкафах. При такой установке газ к рабочим местам подается по медным или стальным трубам. Допустимое количество водорода в лабораторных помещениях не должно превышать 5 л (при давлении 150 атм). Основная опасность, связанная с применением водорода, заключается в образовании взрывчатых водородно-воздушных смесей, пределы взры-ваемости которых по объемной доле водорода очень широки: 3,3-81,5 %. Наибольшую опасность представляет смесь, образованная двумя объемами водорода и 4,8 объемами воздуха. Учитывая это, при работе с водородом следует проявлять особую осторожность. Необходимо избегать утечек газа, тщательно проверяя герметичность всех соединений рабочей установки. Должно быть исключено также присутствие поблизости открытого огня и нагретых предметов. Приступать к выполнению работ с использованием водорода следует после ознакомления с инструкциями по технике безопасности при работе с газовыми баллонами и водородом.

Получение катализаторов

*- Ni + 2 Na3A103 + 3H2

а) Скелетный никелевый катализатор

NiAl2 + 6 NaOH - Ni + 2 N;

Реактивы

Никель-алюминиевый сплав Ренея Гидроксид натрия

Юг 16г

Осторожно! При реакции выделяется водород, и работу следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкаф

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77

Скачать книгу "Избранные методы синтеза органических соединений" (1.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать светодиодную рекламу недорого в москве
kit-i7-bm-x1
ashley журнальный стол-трансформер т864-9
Купить коттедж в Давыдовском в поселке Светлогорье

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)