химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

и и доступными соединениями этого класса являются алкил(арил)хлорсиланы.

К группе алкил(арил)хлорсиланов относятся соединения:

RSiH2Cl, R2SiHCl,' RSiHC]2 (1)

RSiCl3, R2SiCl2, R3SiCl

Соединения первой группы (1) мало изучены, и число синтезированных соединений незначительно. Соединения второй группы (2), имеющие более важное значение, синтезированы в большом количестве, и многие из них подробно изучены.

214

При кислом гидролизе гексаметилиминдисилана образуется только гексаметилдисилоксан.

Триметилгидроксисилан — бесцветная жидкость с сильным камфарным запахом, обладающая нейтральной реакцией (т. кип. 98—99° С, с?° = 0,8112). Он дегидратируется при продолжительной перегонке, при быстрой — получается достаточно чистый продукт.

Алкил(арил)галогенсиланы в большинстве случаев представляют собой бесцветные жидкости с резким запахом. Лишь отдельные представители — главным образом высшие триалкил- и три-арилгалогенсиланы — при обычных условиях являются твердыми кристаллическими продуктами.

Резкий запах алкилгалогенсиланов обусловливается выделением газообразного галогенводорода вследствие гидролитических процессов, происходящих при соприкосновении с влагой воздуха.

Метилхлорсиланы имеют наиболее резкий и неприятный запах, даже более резкий, чем запах четыреххлористого кремния.

215

Поэтому перегонку алкилгалогенсиланов и работу с ними необходимо проводить под хорошо работающей тягой, в кожаных перчатках и предохранительных очках. Не рекомендуется применять приборы и установки, собранные на шлифах, так как они быстро заклиниваются образующимися при гидролизе полисилоксанами. Применять следует лучше всего обычные резиновые пробки, входящие в горлышки колб на две трети и закреплять их проволокой.

Цель и задачи опыта. Знакомство с представителями обширного класса кремнийорганических соединений — алкил(арил)гаЛо-генсиланами. Изучение характерной реакции гидролиза алкил (арил)галогенсиланов на примере щелочного гидролиза триметил-хлорсилана. Получение, выделение и характеристика триметилси-ланола и гексаметилдисилоксана.

Реактивы а оборудование

Свежеперегнанный три- Установка гидролиза (рис. 124) 1

метилхлорсилан ... 50 г Делительная воронка (250—

Водный 10%-ный рас- 500 мл) 1

твор аммиака .... 170—180 мл Прибор для перегонки (колба

Этиловый эфир Вюрца) триметилсиланола . . 1

Индикаторы: бромтимо- Баня с охлаждающей смесью

ловый синий и фенол- (лед с водой) 1

фталеиж Водяная баня с закрытым электрообогревом 1

Проведение опыта

В четырехгорлуго колбу 1 (250—500 мл), снабженную мешалкой, газоотводной трубкой, термометром и двумя капельными воронками 2 (рис. 124) вливают — 50 мл дистиллированной воды, добавляют по 0,5 мл индикаторов: бромтимолового синего и фенолфталеина. Колбу погружают в ледяную воду и охлаждают в течение 10— 15 мин. В одну из капельных воронок берут навеску триметилхлорсилана (50 г), в другую воронку заливают 170—175 мл 10%-ного водного раствора аммиака.

После охлаждения воды в реакционную колбу начинают прикапывать при перемешивании триметилхлорсилан и аммиачную воду таким образом, чтобы выделяющийся хлористый водород сразу же нейтрализовался аммиаком. При этом цвет раствора в течение всего опыта должен оставаться светлого-лубым, что соответствует нейтральной среде (рН = 6 ?+? 8).

Подача триметилхлорсилана и аммиачной воды продолжается 1—1,5 ч, причем необходимо следить, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0° С.

После окончания реакции триметилсиланол экстрагируют из реакционной массы равным объемом диэтилового эфира в несколько приемов. Следует избегать применения большого количества эфира, так как это затягивает разгонку эфирной вытяжки, что способствует конденсации триметилсилана.

Эфирный слой разделяют в делительной воронке и подвергают разгонке из колбы Вюрца. Обогрев осуществляют предварительно йодогретой водяной баней с закрытым электрообогревом. После отгонки эфира необходимо быстро отогнать триметилсиланол. О

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
почетная доска примеры
волейбольная экипировка в москве
тажин emile henry
ремонт систем вентилляции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)