химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

с саморазогревом, поэтому во избежание перебросов необходимо прерывать внешний обогрев. Затем реакция ведется на кипящей водяной бане.

1 — колба Бунзена; я — воронка Бюхнера; 3 — приемник-ловушка (колба Вюрца); 4 — баня с охлаждающей смесью; 5 — капилляр с зажимом.

Реакция гидролиза заканчивается

по истечении примерно 40—50 ч,

при меньшей продолжительности

уменьшается глубина превращения.

Продолжительность ведения реакции гидролиза устанавливается преподавателем, круглодонную

По окончании реакцийуколбу с продуктом охлаждают в ледяной воде, а выпавшие кристаллы бисульфита аммония отфильтровывают на воронке Бюхнера 2. Фильтрование следует проводить по возможности быстро, с использованием водоструйного насоса (рис. 122).

Выделение акриловой кислоты из продуктов реакции. Если реакция гидролиза проводилась непродолжительное время, то вначале следует удалить часть непрореагировавшего нитрила акриловой кислоты продуванием воздуха (или лучше азота из газометра) с помощью водоструйного насоса". Эта операция выполняется в том же приборе для фильтрования, только вместо воронки Бюхнера вставляется капиллярная трубка (рис. 122). Затем фильтрат помещается в капельную воронку прибора для однократного испарения, имеющего дефлегматор высотой не более 50 -см, и производят'отгонку акриловой кислоты (рис. 123). Перегонка осуществляется при давлении 10—50 мм рт.-ст. из колбы 1 с медными стружками, предварительно нагретой до 250° С на масляной или парафиновой бане б, закрывающей колбу на две

213

трети объема. По достижении в бане температуры 250° С начинают прикапывать реакционную массу (фильтрат) с такой скоростью, чтобы испаряющаяся акриловая кислота успевала отгоняться

в приемник (последний следует поместить в смесь льда с солью!). Отогнанный продукт состоит из —86% акриловой кислоты и —14% воды.

Точное определение содержания акриловой кис-- лоты в полученном продукте осуществляют методом простого или потенцио-метрического' титрования (см. гл. IV). Затем на основании данных опыта и анализов рассчитывают выход акриловой кислоты на взятый акрилонитрил, составляют баланс опыта и отчет о проделанной работе, опыта:

Пример записи результатов Гидролиз нитрила акриловой кислоты (НАК), время гидролиза

Большая химическая активность галогена в алкил(арил)-хлорсиланах позволяет широко использовать их для различных реакций с органическими соединениями. Особенно интересна их реакция с водой. Алкил- и арилгалогенсиланы при действии воды легко обменивают атом галогена на гидроксил; при этом образуются гидроксилсодержащие органосиланы.

Гидроксилсодержащие органосиланы являются основными мономерными соединениями, поликонденсация которых приводит к образованию полиорганосилоксанов — кремнийорганических каучукообразных и других полимеров.

Наиболее распространенными и общепризнанными реакциями образования органогидроксисиланов являются реакции гидролиза триалкил- и триарилхлорсиланов, тризамещенных эфиров орто-кремневой кислоты и некоторых других соединений.

2(CH3)3SiCH NH3

Гидролиз триметилхлорсилана избытком воды приводит к образованию только гексаметилдисилоксана (т. кип. 100° С). Количественного выхода триметилгидроксисилана можно добиться, если гидролиз вести аммиачной водой при определенных условиях или же вести реакцию в две стадии. В первую стадию проводят реакцию взаимодействия триметилхлорсилана с жидким аммиаком с образованием гексаметилиминдисилана — жидкости, кипящей при 126° С (758 мм рт. ст.):

(CH3)sSi-NH-Si(CH3)3-{-2HCl

Взято НАК, г

Получено 'акриловой кислоты, г

Не прореагировало НАК,

Выход акриловой кислоты, % от теории

Потери НАК, %

? 2(CH3)3SiOH-t-NH3

На второй стадии проводят гидролиз гексаметилиминдисилана водой или водной щелочью с образованием триметилсиланола:

(CH3)3Si-NH-Si(CH3)3 + 2HsO

Работа 15

Получение триметилсиланола гидролизом триметилхлорсилана

Алкил(арил)галогенсиланы представляют обширную группу мономерных кремнийорганических соединений. Наиболее практически важным

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профиль для гипсакартона цене в анжеро-судженск
котлы китурами дизельные морского исполнения
3067-A
курсы делопроизводства и кадровый учет в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)