химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

еакции конденсации ацетальдегида является 4-окси-2,6-диметил-1,3-диоксан:

СН3

1 О-СН-СН.О НО-СН / \

CH3-CХН СНа \ /

I о-сн-он

сно

Это вещество — основной компонент сырого технического ацетальдоля. При перегонке оно распадается на 1 молекулу ацетальдегида, которая отгоняется, и на 1 молекулу мономерного

205 альдоля. Этим объясняется, почему степень превращения ацетальдегида при технических методах получения ацетальдоля не превышает 66%.

В крупном промышленном масштабе ацетальдоль получают, прибавляя небольшое количество гидроокиси щелочного металла к ацетальдегиду и выдерживая смесь в течение нескольких часов при 20° С и ниже. Процесс ведут периодически или непрерывно. Реакция экзотермическая (13 ккал/моль), и поэтому следует предусмотреть отвод тепла реакции.

Целевым продуктом в промышленности является кротоновый альдегид, образующийся в результате дегидратации альдоля при нагревании до температуры выше 60° С. Из . кротонового альдегида получают к-бутиловый спирт.

Чистый ацетальдоль кипит при 83° С (20 мм рт. ст.).

Ацетальдегид — летучая бесцветная жидкость (т. кип. 21° С, d1' = 0,7834) с резким запахом, раздражающим органы дыхания и слизистые оболочки.

Кротоновый альдегид — также летучая бесцветная жидкость (т. кип. 104° С, = 0,8575), приобретающая при стоянии ягелто-ватую окраску. Пары его имеют резкий неприятный запах, поражают органы дыхания, слизистые оболочки носа и глаз.

Работа по конденсации ацетальдегида и выделению кротонового альдегида проводится в вытяжном шкафу в предохранительных очках и резиновых перчатках.

Цель и задачи опыта. Изучение реакции альдольной конденсации в жидкой фазе в присутствии щелочи как катализатора реакции, освоение метода, выделение и характеристика получаемого продукта (кротонового альдегида).

Реактивы и оборудование

Уксусный альдегид 50 мл Установка для проведения аль10-%-ньгй раствор едкого натра долизапии (рис. 120) 1

(или едкого кали) .... ^50 мл Баня с охлаждающей смесью

25%-ный раствор серной ки- (лед с солью) 1

слоты Прибор для перегонки (колба

Вюрца на 250 мл) 1

Делительная воронка на 25—50 мл 1

Проведение опыта Реакция осуществляется в колбе 1 на 250 мл, снабженной термометром, обратным" холодильником, мешалкой и капельной воронкой (рис. 120). Колбу охлаждают в охладительной смеси в течение 15—20 мин, вносят предварительно приготовленную и охлажденную смесь 50 мл (3fl,0 г) ацетальдегида в 25 мл воды (2 : 1) и доводят температуру смеси до 0° С при перемешивании. Затем вводят 50 мл 10%-ного раствора.едкого натра (или едкого кали) по каплям с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0° С. Время реакции 1,5—2 ч,

206 после чего при перемешивании доводят температуру до комнатной, выдерживают еще 10 мин и через ту же капельную воронку при охлаждении и перемешивании вводят по каплям рассчитанное количество серной кислоты до рН — 2—3 по лакмусовой бумажке.

Реакционный продукт охлаждают, переводят в охлажденную колбу Вюрца и перегоняют на водяной бане. При перегонке вначале удаляется непрореагировавший и выделившийся при распаде диоксана ацетальдегид (приемник с ацетальдегидом охлаждают ледяной водой). После удаления ацетальдегида начинает перегоняться азеотроп кротонового альдегида с водой. Кротоновый альдегид отделяют-от воды в делительной воронке (желательно с делениями) и измеряют его количество. Определяют вес кротонового альдегида с учетом растворимости в нем воды (в 100 мл кротонового альдегида растворяется 18 г воды при 20° С), выход на взятый ацетальдегид, вес непрореагиро-вавшего ацетальдегида и составляют отчет. В некоторых случаях определяют чистоту кротонового альдегида по непредельности (см. гл. IV).

1 — реакционная колбас — холодильник} 3 — капельная воронка; 4 — термометр; S — мешалка; б — форпггос, 7 — баня.

Аналогичным образом, но при более высокой температуре (20—40° С), можно проводить реакцию конденсации кротонового

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
юристы по арбитражным делам в москве
починить дверь автомобиле не разбирая
осевой вентилятор на круглом фланце с крышкой
концерт токио хотел в краснодаре 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)