химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ют в токе воздуха (рис. 119). Подготовку катализатора можно считать законченной, когда в приемнике не наблюдается более конденсации паров воды. В дозатор 1 наливают 30—50 мл предварительно высушенного бутилового спирта и пропускают со скоростью 1 л!(л катализатора-ч). Пары

спирта, проходя в реакторе 2 через слой катализатора, дегидратируются в бутилен и воду. Остатки неразложившегося спирта, а также побочно образующийся дибутиловый эфир конденсируются в приемнике 4. Бутилен собирается в газометр.

По окончании пропускания спирта через реактор продувается воздух в течение 1—2 мин, измеряются объем газа (приводится к нормальным условиям) и количество конденсата. Из газометра отбирают пробу газа в пипетку или бюретку и определяют в ней содержание бутиленов. В конденсате определяют содержание дйВтилового эфира (см. гл. IV), а в необходимых случаях (по указаний преподавателя) также и количество непрореагировавшего спирта и содержание воды.

Определяют выход бутиленов на пропущенный бутиловый спирт, выход побочного продукта — дибутилового эфира на пропущенный спирт и составляют отчет о проделанной работе.

Пример записи результатов опыта:

Опыт Л'г . . .; температура 350°С, объемная скорость 1 л/(л катализатора ? ч).

Взято бутилового спирта Получено конденсата (в г), в том числе Получено контактного гааа Выход на пропущенный спирт,%

мл з воды спирта эфира Л содержание бутиленов бутиленов эфира

объемн.

%

Аналогичным образом проводятся также реакции, дегидратации этилового, пропилового и высших спиртов с образованием воды и соответствующих олефинов. Следует укавать, что при дегидратации нормальных спиртов С6 — С7 и выше получающийся оле-фин-1 частично или почти полностью подвергается изомеризации — двойная связь «странствует» по углеродной цепи —, а в продуктах реакции обычно получается смесь изомерных олефиновых углеводородов.

Приготовление катализатора и заполнение им реакционной трубка

Продажную окись алюминия замешивают с водой в густую массу и протирают через сито с диаметром отверстий —2 мм. Полученные червячки высушивают в сушильном шкафу при НО" С, после чего"катализатор активируют, прокаливая в токе воздуха при,450—500" С в течение 2 ч. Можно высушенный катализатор загрузить в реакционную трубку и производить активацию непосредственно перед началом контактирования. Для равномерной Нагрузки катализатора над ним в реакционной трубке насыпают слой высотой 5—10 см^ битого фарфора или кварцевого стекла.

204

Работа 11 Альдолизация уксусного альдегида

Характерной особенностью карбонильных соединений является наличие в них весьма реакционноспособной карбонильной группы ?>С=0. Эта группа не только сама способна к различным реакциям, но и активирует атомы водорода, соединенные с атомами углерода, находящимися в а-положении к ней. Таким образом карбонильные соединения по сути дела являются бифункциональными. Это свойство лучше всего может быть проиллюстрировано на примере реакции альдолизации уксубного альдегида.

Под влиянием небольшого количества основания две молекулы ацетальдегида вступают в реакцию конденсации таким образом, что один из а-атомов водорода первой молекулы ацетальдегида присоединяется к атому кислорода второй молекулы альдегида, а остальная часть первой молекулы соединяется с атомом углерода карбонильной группы второй молекулы, образуя ацетальдоль (р-окси-и-масляный альдегид), существующий в двух формах: в виде альдегида с открытой цепью и в виде циклического полу-ацеталя:

CHa-Cf' +НСНг-СНО —у н

—>- СН3-СН-СН,-СНО СН„-СН-СНа-СН-ОН

ацетальдоль

Между молекулами двух различных альдегидов может происходить смешанная альдольная конденсация, причем ацетальдегид может являться источником или карбонильной группы, или а-атома водорода. В случае замещенных альдегидов легкость, с которой сг-атом водорода соединяется с атомом кислорода молекулы какого-либо другого альдегида, увеличивается в следующем порядке:

RaCHCHO>RCH2CHO>CH3CHO

Побочным продуктом р

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора и экрана раменское
Компания Ренессанс лестница железная на второй этаж - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло престиж gtp
где в москве можно сдать имущество на хранение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)