химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

туре в течение 30 мин при перемешивании. Получается суспензия темно-бурого

201

цвета. Затем прибор термостатируют при 40° С и при этой температуре в течение 15—20 сек приливают 10 г и-бутилацетилена. Выдерживают 1 ч при перемешивании (необходимо следить, чтобы температура не поднималась выше 40°С). Для прекращения реакции в реакционную смесь добавляют 50 мл метанола, подкисленного 4—5 каплями концентрированной соляной кислоты, при перемешивании. Прекращают подачу азота и разделяют метанольный и углеводородный слои. От углеводородного слоя отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.

Для полученного образца определяют температуру кипения (или плавления), плотность, показатель преломления и молекулярную рефракцию, а в необходимых случаях — и молекулярный вес (по указанию преподавателя).

Аналогичным образом можно проводить циклотримеризацию и других ацетиленов, а также совместную циклополимеризацию двух или трех ацетиленов с получением тризамещенных бензолов.

Работа 10

Внутримолекулярная дегидратация спиртов

Спирты характеризуются наличием в них одной или нескольких гидроксильных групп. Поэтому специфическими для этих соединений являются реакции с участием гидроксилов. Важнейшая из них — дегидратация.

Н-СНа-СНз-ОН

Реакции, идущие с отнятием воды, могут в конечном результате приводить для одноатомных спиртов В.—ОН к образованию или этиленовых углеводородов, или простых эфиров. В первом случае молекула воды выделяется из одной молекулы спирта (за исключением метилового) — реакция внутримолекулярной дегидратации

R-CH=CHa + HaO

во втором случае — из двух молекул спирта — межмолекулярная дегидратация:

2R-OH —>? R-O-R-f НаО

Направление реакции зависит от температуры и строения спиртов. При более высоких температурах обычно образуются олефины, при более низких — эфиры. Легче всего идет дегидратация третичных, затем вторичных и труднее всего — первичных спиртов. Третичные спирты, например триметилкарбинол, иногда дегидратируются уже при простом нагревании, однако чаще требуется применение катализаторов (серная, борная, щавелевая кислоты, иод, хлористый цинк, сульфит натрия и др.). Для дегидратации вторичных и первичных спиртов нужна высокая температура (200—350° С) и гетерогенные катализаторы, например А1203г ThOa и др.1

202

В промышленности реакцию внутримолекулярной дегидратации спиртов используют для получения олефинов (этилена, изобутилена), дивинила из бутиленгликолей, изопрена из даметилвинил-карбинола. В лабораторной практике чаще всего эту реакцию применяют для получения чистых олефиновых углеводородов из соответствующих спиртов.

В данной работе эта реакция будет изучена на примерах дегидратации н- (т. кип. 117,5° С) или втор- (т. кип. 99,5—100° С) бутилового спирта. Обе жидкости бесцветные с характерным маслянистым запахом.

Цель и задачи опыта. Знакомство с условиями и закономерностями внутримолекулярной дегидратации спиртов и использование этой реакции для получения непредельных углеводородов. Получение бутиленов дегидратацией нормального* или вторичного бутилового спирта. Определение качества и выхода бутилена на пропущенный спирт, а также количества и выхода побочного продукта реакции — дибутилового эфира.

Реактивы и оборудование

Бутиловый спирт 50 мл Установка дегидратации (рис. 119) 1

Окись алюминия в виде табле- Мерный цилиндр на 10 и 50 мл 2

ток или червячков .... 60 мл Газовая пипетка или бюретка

для отбора пробы газа .... 1

Прибор Гемпеля для анализа

бутиленов в контактном газе 1

Проведение опыта

Рис. 119. Схема установки дегидратации спиртов:

z — дозатор; 2 — реактор; з — трубчатая печь с электрообогревом; 4 — приемник; 5— холодильник; б — предохранитель-маностат (склянка Тищенко); 7 — отвод газа в газометр постоянного давления <см. гл. V); 8 — милливольтметр.

* В случае дегидратации вторичного бутилового спирта достаточно нагреть реактор до 250" С,

203

Включают обогрев реактора и при достижении 340—350° С * реактор просушива

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица темно коричневая
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
концерт чайф 2017
3д кинотеатр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)